[发明专利]电子级溴化氢精馏纯化方法

权利要求书

1.一种电子级溴化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行溴化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、溴化氢精馏系统、溴化氢产品充装装置、PC及安装在PC上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制，溴化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，溴化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器、再沸器,其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：

1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；

1.2设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.0MPa；

1.3检查管路是否存在泄漏；

步骤2：

2.1向溴化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；

2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；

步骤3：

3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为300Nm³/h；

3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在-62℃；

3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到700mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在1.9MPa；

3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为285Nm³/h；

3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在-61℃；

3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到700mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在1.3MPa；

3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为20Nm³/h；

3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、二氧化碳、烃、氯化氢含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为700mm，并将塔釜中的液体向溴化氢产品充装装置输出；

步骤4：

4.1来自溴化氢精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；

4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；

4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；

4.4将抽空置换干净的钢瓶放在电子秤上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；

4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；

4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；

4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。

2.根据权利要求1所述的电子级溴化氢精馏纯化方法，其特征在于：在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。

3.根据权利要求1所述的电子级溴化氢精馏纯化方法，其特征在于：所述原料供应管路包括一个输送总管、至少两个汇流管，输送总管输出端连接溴化氢精馏系统输入端，汇流管包括一个连接输送总管输入端的输出口，若干个分别对应连接一个钢瓶的汇流入口，汇流管的输出端上依次安装有压力表、调节阀、压力传感器，输送总管上依次安装有调节阀、压力传感器，输送支管上设置有装有阀门的旁通管，旁通管两端分别连接输送总管上调节阀的输入侧，输出侧，汇流入口与处理管路相连通，处理管路经一带有阀门的管路连接尾气处理装置，经另一带有阀门的管路连接氮气输出设备。

4.根据权利要求1所述的电子级溴化氢精馏纯化方法，其特征在于：所述缓冲罐顶部及充装管路均通过带有阀门的管路连接尾气处理装置，充装管路经带有阀门的管路连接氮气输出设备，缓冲罐内安装有液位传感器，缓冲罐底部经装有计量泵的输送管路连接充装管路输入端，缓冲罐内的液位传感器与计量泵连锁，当液位降至最低控制液位时，DCS控制系统将信号传给计量泵使其停止充装。