[发明专利]一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法有效
申请号: | 202011526332.5 | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112730717B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 梅秀明;张驰;吴肖肖;蒋迪尧;纪晗旭;杨淼;张宇;乔玲 | 申请(专利权)人: | 南京市产品质量监督检验院;东南大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 黄欣 |
地址: | 210019 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银杏叶 提取物 产品 银杏 痕量 检测 方法 | ||
1.一种银杏叶提取物产品中5种银杏酸的超痕量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,预处理:取待测样品粉碎、过筛,加入提取溶剂,超声提取30min,静置冷却,滤纸过滤分离,过滤后的残渣再用提取溶剂提取一次,合并两次滤液,移入定容瓶定容,过有机滤膜后即得到待检样品液;
所述待测样品为银杏叶提取物的产品,提取溶剂为甲醇;
步骤2,检测:将步骤1获得的待检样品液用液相色谱串联质谱检测,通过二级离子碎片的丰度比定性,外标法定量;
所述5种银杏酸为白果新酸、白果酸、氢化白果酸、十七烷一烯银杏酸和十七烷二烯银杏酸;
所述液相色谱条件如下:
色谱柱为C18 色谱柱
流动相:流动相A为0.2%乙酸水溶液,流动相B为异丙醇和乙腈的混合物,异丙醇和乙腈的体积比为40:60
梯度程序:0~3.0 min,60%~92% B;3.0~6.0 min,92% B;6.0~8.0 min,92%~95% B;后运行:2min
进样量:2µL;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;
所述质谱条件如下:
离子化模式:电喷雾双喷离子源,负离子模式
质谱扫描方式:多反应监测模式
雾化器压力:40 psi
气体温度:300 ℃;气体流速:10L/min
鞘气温度:300℃;鞘气流速:11 L/min
毛细管电压:3000V
碎裂电压:0V。
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