[发明专利]一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺

权利要求书

1.一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺包括以下步骤：

(1)以1-氨基蒽醌通过磺化工艺，制得纯化的1-氨基蒽醌-2-磺酸，然后加入到蒸馏水中，搅拌溶解后，将温度降至10-20℃，加入氢氧化钠调节溶液pH；

(2)向步骤(1)溶液中滴加液溴，搅拌均匀后在加入次磷酸钠，通过电位法测定pH法，调节溶液的pH，然后进行溴化反应，通过TLC薄层色谱法追踪反应进程，直至1-氨基蒽醌-2-磺酸的剩余量小于1％；

(3)反应结束后将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，将粗产物置于蒸馏水溶剂中，加热至90-100℃，搅拌均匀后趁热过滤，除去不溶性固体，取得含有溴氨酸的滤液；

(4)向含有溴氨酸的滤液中加入活性炭，进行吸附除杂过程，趁热过滤除去不溶性固体，取得滤液在进行吸附除杂过程和趁热过滤处理，重复2-3次，取得滤液进行加热浓缩，冷却结晶，制得溴氨酸，分子式为C₁₄H₈BrNO₅S。

2.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(1)中控制溶液中的1-氨基蒽醌-2-磺酸浓度为3.5-5％。

3.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠调节溶液pH为3.2-4.2。

4.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(2)中1-氨基蒽醌-2-磺酸、液溴和次磷酸钠的质量比为100:30-40:120-180。

5.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(2)中电位法控制溶液pH为3-4，电位≦900。

6.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(2)中溴化反应的温度为10-20℃。

7.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(4)中控制滤液中溴氨酸和活性炭的质量比为100:15-50。

8.根据权利要求1所述的一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌溴化工艺，其特征在于：所述步骤(4)中吸附除杂过程的温度为85-100℃，吸附除杂时间为20-60min。