[发明专利]一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法在审
申请号: | 202011527940.8 | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112586515A | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 王辛 | 申请(专利权)人: | 长江绿银(无锡)科技有限公司 |
主分类号: | A01N65/08 | 分类号: | A01N65/08;A01P13/00;A61K36/68;A61P29/00;A61P35/00 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 宫建华 |
地址: | 214000 江苏省无锡市惠山区中惠大*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 北美 车前 提取 物质 乙醇 化合物 方法 | ||
1.一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)北美车前的采集:从自然保护区中采集新鲜北美车前植株,用水洗去泥沙等杂质;
步骤2)浸泡:将步骤1)得到的北美车前植株浸泡在0.05~0.1mol/L的碳酸氢钾溶液中,固液比为1:3~1:6,浸泡时间为10~28min,浸泡温度为16~22℃,得到浸泡后的北美车前植株;
步骤3)水浸提取化感物质:将步骤2)浸泡后的北美车前植株加入去离子水中,固液比为1:5~1:10,搅拌转速为16~32转/min,完成后进行固液分离,得到水浸提液和水浸提后的北美车前植株;
步骤4)水浸提液净化:向步骤3)得到的水浸提液中加入石油醚进行叶绿素萃取,加入量为水浸提液重量的10%~20%,温度为10~15℃,搅拌使两相乳化,萃取时间为30~50min,完成后静置,使两相充分分离,得到净化后的水浸提液;
步骤5)水浸提液过滤除杂:将步骤4)净化后的水浸提液用微滤膜过滤除杂,得到过滤后水浸提液;
步骤6)水浸提液的减压浓缩:将步骤5)的过滤后水浸提液泵入旋转蒸发器中,在真空度为-70kPa以下,温度75℃以上的条件下减压浓缩,得到含化感物质的膏状物,将含化感物质的膏状物置于真空干燥箱中,在真空度为-80kPa以下,温度82℃以上的条件下,干燥至含水量低于5%,得到化感物质固体;
步骤7)水浸提后的北美车前植株的适度干燥:将步骤3)水浸提后的北美车前植株放入流化床内,从流化床底部通入50~60℃的干燥空气,空气通入的流量为80~100倍流化床层体积/h,使水浸提后的北美车前植株的含水量降低至15%~20%;
步骤8)醇浸提取苯乙醇苷类化合物:将步骤7)的北美车前植株浸入乙醇溶液中,溶液中乙醇的质量百分数为78%~82%,余量为水,固液比为1:4~1:6,醇浸温度32~51℃,醇浸时间3~6h,固液分离后得到醇浸提液;
步骤9)苯乙醇苷类化合物的分离纯化:将步骤8)的醇浸提液放入蒸馏装置中,将其中的乙醇蒸出,使乙醇的质量百分含量低于5%,得到苯乙醇苷类化合物溶液,再加入与到苯乙醇苷类化合物溶液等体积的去离子水,然后利用大孔吸附树脂对溶液中的苯乙醇苷类化合物进行吸附,用醇溶液洗脱,得到含苯乙醇苷类化合物的洗脱液;
步骤10)浓缩干燥:将步骤9)得到的含苯乙醇苷类化合物的洗脱液进行蒸发浓缩,得到苯乙醇苷类化合物固体。
2.根据权利要求1的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:步骤2)中浸泡完成后使用直径0.6~0.8m的尼龙绞笼在转速20~28转/min下离心2~6min,以去除表面溶液。
3.根据权利要求1的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:步骤3)中水浸提的温度为40~60℃,浸提时间为3~5h。
4.根据权利要求1的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:步骤4)中的石油醚包括沸程为60~90℃的石油醚。
5.根据权利要求1的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:步骤5)中的微滤膜的孔径为0.45~1.0微米的微滤膜,包括聚四氟乙烯微滤膜。
6.根据权利要求1的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:步骤7)中的流化床的径高比为1:8~1:10。
7.根据权利要求1的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:步骤8)中的醇浸温度40~45℃。
8.根据权利要求1的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:步骤9)中大孔吸附树脂包括D4006、D4020和NKA-Ⅱ中的至少一种。
9.根据权利要求8的一种北美车前中提取化感物质和苯乙醇苷类化合物的方法,其特征在于:大孔吸附树脂包括D4020和NKA-Ⅱ的混合物,其质量比为2:1~3:1。
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