[发明专利]一种低污染制备溶剂橙60的绿色方法

说明书

本发明提供了一种低污染制备溶剂橙60的绿色方法。该制备方法包括：升温至40℃‑60℃，向NMP中依次投入1，8‑二氨基萘、苯酐、SA cat，搅拌均匀，升温至110‑125℃反应9‑11小时；降温至20℃‑35℃，搅拌1.5‑2.5小时进行抽滤得滤饼和滤液；热水洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥，得到溶剂橙60染料。通过本发明的制备方法得到的溶剂橙60染料的△E1.0，△C为偏艳0.5，压力值0.3，产品品质能够满足高端客户的应用需求。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，尤其涉及一种低污染苉酮型氨基酮类染料溶剂橙60染料的制备方法，属于染料制备技术领域。

背景技术

溶剂橙60又称荧光橙3G、透明橙3G，其化学名称为12氢-酞吡呤-12-酮，英文名称为Solvent Orange 60，分子式为C₁₈H₁₀N₂O，分子量为270.29，CAS号为6925-69-5。外观为橘黄色粉末，不溶于水，微溶于醇、氯仿、苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂。溶剂橙60主要用于各种树脂的着色，如硬质聚氯乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、有机玻璃等。也用于涤纶纤维原浆的着色。有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。

目前，生产溶剂橙60的通用工艺为：往缩合釜中通过计量罐，往10000L缩合釜中加入水577公斤，开启搅拌，投入包装计量的1,8-二氨基萘240公斤，苯酐245公斤，乳化剂OP1.12公斤，盖上釜盖，通过计量罐加入30％的盐酸44.6公斤，然后打开夹套进汽阀门，开始升温，升温至100-105℃维持回流，冷凝液经过一级冷冻冷凝回流至缩合釜内，反应24-26h取样测缩合终点。反应终点到后，夹套进水降温至40-45℃过滤，真空抽干母液，滤饼再用80-90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂橙60成品。经此工艺生产的溶剂橙60产品品质不佳，色光一致性较差，色相△C≤0.5的占总产量的约80％，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为95％，反应过程中所产生的副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足，提供一种溶剂橙60染料的制备方法的色相优而且产品产率高。

为实现上述技术目的，本发明提供了一种低污染制备溶剂橙60的绿色方法，该制备方法包括以下步骤：

升温至40℃-60℃，向NMP(N-甲基吡咯烷酮)中依次投入1，8-二氨基萘、苯酐、SA催化剂，搅拌均匀，升温至110-125℃反应5-11小时；

降温至20℃-35℃，搅拌1.5-2.5小时进行抽滤得滤饼和滤液；

热水洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收；再用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥，得到溶剂橙60染料。

在本发明的一具体实施方式中，苯酐和1，8-二氨基萘的重量比为0.8-1.0:1(优选为0.9-1.0：1)。SA催化剂和1，8-二氨基萘的重量比为0.002-0.01：1(优选为0.005-0.01：1)。1，8-二氨基萘和NMP的质量比为1：2-3.5。

在本发明的一具体实施方式中，热水的温度为80℃-100℃。

在本发明的一具体实施方式中，蒸馏回收的溶剂用于下一批次的制备。当蒸馏回收的溶剂用于下一批次的制备，先将蒸馏回收的溶剂升温至100℃-110℃进行脱水，再加入1，8-二氨基萘和其它原料进行反应。

本发明的低污染制备溶剂橙60的绿色方法，具体可以包括以下步骤：

(a)向反应容器中依次加入NMP，升温至50℃，投入1，8-二氨基萘、苯酐、SA催化剂，搅拌均匀再继续升温至110-125℃反应10小时，利用HPLC检测确定反应终点；