[发明专利]固体火箭发动机用绝热层材料可挥发份含量的测定方法

说明书

本发明属于固体火箭发动机用材料检测技术领域，提供了一种固体火箭发动机用绝热层材料可挥发份含量的测定方法，包括金属壳体的除油、喷砂、清理，测试壳体质量；将待测绝热层材料混炼胶放置于U型壳体中，进行高温硫化，硫化结束后清理、称重；称重后样品放入预设温度下的油浴烘箱中进行保温；规定时间后取出，放置于室温干燥器中放置30～60min后称重；根据壳体质量、样品保温前质量和样品保温后质量确定绝热材料可挥发份含量。本发明的绝热层材料可挥发份含量测试值更接近于固体火箭发动机中的真实值，且该方法操作简单，样品制备效率和一致性更高，方法适用范围广泛，可应用于所有固体火箭发动机用绝热层材料。

技术领域

本发明属于固体火箭发动机用材料检测技术领域，具体涉及一种固体火箭发动机用绝热层材料可挥发份含量的测定方法。

背景技术

绝热层是发动机热防护材料的一种，是一层位于壳体内表面与推进剂之间的非金属隔热防护材料。绝热层的主要作用是在推进剂燃料产生持续高温(高于3500K)、高压(3～20MPa甚至更高)气流的恶劣工况条件下，抵抗推进剂燃气冲刷、抑制表面燃烧和防止壳体达到危及其自身结构完整性的温度，保证发动机的正常工作。

橡胶型绝热材料是固体火箭发动机绝热层应用最为广泛的一种，是由橡胶基材、固化剂、增塑剂、增粘树脂、耐高温树脂、阻燃剂、偶联剂和补强填料等功能组分构成的复合材料。国内外研究结果表明：包括橡胶型绝热层在高温条件下会产生大量小分子产物。这是由于在高温高压下橡胶型绝热层中的过氧化物或硫磺等硫化剂通过分解实现橡胶分子链的交联，该分解同时产生大量小分子副产物。例如典型硫化剂过氧化二异丙苯，在高温条件下热分解从O－O键发生均裂产生交联橡胶需要的异丙苯氧自由基，但与此同时由于自身特性及绝热层中原材料的影响异丙苯氧自由基分子还会发生断裂、夺氢以及偶合终止、歧化等一系列反应，最终生成较稳定的α-甲基苯乙酮、α,α-二甲基苄醇、甲烷、乙烷等副产物；小分子增塑剂、增粘树脂、耐高温树脂以及其他有机材料同样会发生不同程度的挥发、迁移、分解或相互反应从而产生大量小分子物质。这些小分子产物在壳体生产制造的过程中会不断逸出，容易致使推进剂、衬层内部或界面处出现气孔，甚至与推进剂或衬层发生反应影响其固化过程，这些均可能导致推进剂/衬层/绝热层界面脱粘，导致发动机失效报废。

然而对于绝热材料中小分子可挥发份含量的测定方法尚无相关标准，目前研究学者普遍采用两种表征方式，一种是采用热分析仪表征可挥发份含量的方法，但这种表征方法取样量小，数据波动大，且无法考虑绝热材料厚度因素；另一种方式是采用直接将单纯的绝热材料胶片在高温烘箱中预烘一定时间下的热失重进行表征，但是这种表征方法未考虑实际生产中胶料硫化过程和高温预烘过程中壳体对绝热材料中可挥发份的阻挡作用，与真实值相差较大，导致在实际固体火箭发动机壳体绝热层预烘过程中极易误判绝热材料预烘程度，最终致使发动机衬层鼓泡甚至是推进剂/衬层/绝热层界面脱粘，发动机报废。

因此急需开展一种可以准确测试发动机条件下一定温度和时间下的绝热材料可挥发份含量测试方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固体火箭发动机用绝热层材料可挥发份含量的测定方法，它基于固体火箭发动机用绝热层的真实工装过程和化学处理工艺，能真实反映绝热层材料的变化状态尤其是挥发份逸出过程的影响因素，方法简便、数据真实可靠。

本发明的技术方案是，一种固体火箭发动机绝热层材料可挥发份含量的测定方法，包括以下步骤：

1)壳体准备：将U型壳体处理干净后称重，记质量W₀；

2)绝热层材料硫化：将绝热层材料混炼胶填充于U型壳体中进行硫化，将硫化后的U型壳体连同内部绝热层材料冷却至室温并放置后称重，记质量W₁，称重的U型壳体连同内部绝热层材料作为后续处理的样品；

3)样品保温：将步骤2)称重后的样品放置于干净陶瓷托盘中，然后置于规定温度下的油浴烘箱中进行保温；