[发明专利]一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法在审
申请号: | 202011529020.X | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112661683A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 曹华伟;刘帮林;连许帅;武永堂;张成;陆荣;王晓庆;晏亮 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/20;C07C319/28;C01D5/16 |
代理公司: | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人: | 陈万江 |
地址: | 755000 宁夏回族自*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 外排 废水 dl 蛋氨酸 生产 方法 | ||
1.一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,通过以下步骤进行:
(1)5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液经钠的碱性化合物水解、加热脱氨后得到皂化液,将皂化液酸化后,结晶分离得到蛋氨酸和硫酸钠母液;
(2)对硫酸钠母液进行浓缩,热过滤分离得到硫酸钠和滤液;
(3)将步骤(2)的滤液中加入步骤(1)中皂化液调节pH值后,结晶分离出二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液,二级蛋氨酸溶解至皂化液中继续提取蛋氨酸;
(4)检测二级硫酸钠母液中二级蛋氨酸含量,根据二级蛋氨酸含量,将二级硫酸钠母液分级处理;
(5)当二级蛋氨酸中的有机杂质含量与蛋氨酸含量的比值小于3%时,90%的二级硫酸钠母液返回步骤(2),10%的二级硫酸钠母液用硫酸,静置分离得到油相和水相,水相过滤并汽提甲酸,汽提液返回步骤(1)对皂化液进行酸化。
(6)当二级蛋氨酸中的有机杂质含量与蛋氨酸含量的比值大于3%时,80%的二级硫酸钠母液返回步骤(2),剩余20%的二级硫酸钠母液进行除杂处理。
2.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中皂化液加入硫酸进行酸化,酸化温度60-120℃,酸化后的皂化液pH控制在5-7。
3.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中皂化液酸化后的保温时间控制在10-30min,结晶温度控制在35-45℃,结晶时间控制在20-60min。
4.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(2)中硫酸钠母液浓缩温度控制在80-120℃,硫酸钠母液浓缩至蛋氨酸含量为5-10wt%时结束浓缩,浓缩完后热过滤。
5.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中使用未经酸化的皂化液调节滤液的pH至6-8,50℃以下保温30min后分离二级蛋氨酸和二级硫酸钠母液。
6.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(5)中采用硫酸调节二级硫酸钠母液pH至2-3,在10-40℃静置30min后分离水相与油相。
7.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(5)中水相过滤使用的助剂为硅藻土、硅胶、活性炭、活性白土中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(5)中过滤后的水相在80-140℃下汽提脱除甲酸。
9.根据权利要求1所述的一种无外排废水的DL-蛋氨酸生产方法,其特征在于,所述步骤(5)中分离的油相加入碱液溶解后焚烧。
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