[发明专利]芪斛楂颗粒多指标含量测定方法有效
申请号: | 202011531271.1 | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112763597B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 冯敏 | 申请(专利权)人: | 葵花药业集团(贵州)宏奇有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 郭防 |
地址: | 553000 贵州省六*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芪斛楂 颗粒 指标 含量 测定 方法 | ||
1. 芪斛楂颗粒多指标含量测定方法,其特征在于:所述含量测定方法是以橙皮苷、甘草素、异甘草素和甘草酸铵对照品为对照,以甲醇为流动相A,0 .05%磷酸为流动相B的超高效液相色谱法,具体按照以下步骤测定:
色谱条件与系统适应性试验:采用C18色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为0 .05%磷酸,梯度洗脱;流速0 .2mL/min;柱温40℃;检测波长为:甘草酸铵251nm、橙皮苷和甘草素283nm、异甘草素363nm;理论板数按甘草酸铵峰计算不低于2000;
对照品溶液的制备:分别取橙皮苷、甘草素、异甘草素、甘草酸铵4种对照品,精密称定,置于5mL容量瓶中,以甲醇定容,制成浓度依次为393 .12、150 .72、41 .1、731 .28μg/ml的混合对照品溶液,摇匀;
供试品溶液的制备:取装量差异项下的芪斛楂颗粒,精密称定,加入70%甲醇,称定重量,回流提取1h,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液;
测定:分别吸取混合对照品溶液、供试品溶液各5μL注入超高效液相色谱仪,测定,即得;
所述梯度洗脱过程为:0~13min,22%~27%A;13~20min,27%~32%A;20~33min,32%~38%A;33~35min,38%~63%A;35~53min,63%~66%A;53~58min,66%~90%A。
2. 根据权利要求1所述芪斛楂颗粒多指标含量测定方法,其特征在于:所述供试品溶液的制备具体为:取装量差异项下的芪斛楂颗粒,研细,混匀,称取3g,精密称定,精密加入70%甲醇25ml ,称定重量,80℃回流提取1h,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
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