[发明专利]超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法在审
| 申请号： | 202011531345.1 | 申请日： | 2020-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN112730665A | 公开（公告）日： | 2021-04-30 |
| 发明（设计）人： | 徐小明;夏旭东;孙青;张沛霞;包亚君 | 申请（专利权）人： | 江苏艾兰得营养品有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司： | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙) 37245 | 代理人： | 梁国海 |
| 地址： | 214500 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效 色谱 测定 维生素 含量 方法 | ||
1.一种超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤(1)、对照品溶液的配制，包括标准贮备溶液配制和标准工作溶液配制，其中标准贮备溶液配制方法为：精密称取适量维生素A对照品于棕色容量瓶中，立即用正己烷溶解并稀释成300mcg/ml的溶液；标准工作溶液配制方法为：精密吸取5.0ml上述标准贮备溶液于一个50ml棕色容量瓶中，立即用正己烷溶解并稀释至刻度；
步骤(2)、样品处理，称取5g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和10g柠檬酸，溶于1000ml二甲基亚砜溶剂中，具塞，避光保存，作为萃取溶液；精密称取相当于适量维生素A醋酸酯的样品(相当于维生素A醋酸酯对照品浓度的样品)于一100ml棕色具塞锥形瓶中，加25ml萃取溶液，将维生素A从样品中萃取到萃取液中，将所得溶液于超声水浴机中超声，取出放冷至室温,加入25.0ml正己烷，强烈振摇,将萃取液中的维生素A提取净化出来，再加15ml的18％NaCl溶液，缓缓摇动，具塞放冷；高速涡旋混匀25～35分钟，再静置15～20分钟，吸取上层液体于一50ml离心管中，高速离心，取正己烷上清液经滤膜过滤后注入超高效液相色谱仪；
步骤(3)、设定超高效液相色谱条件，包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温。
2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法，其特征是：所述步骤(2)样品处理过程中样品溶液在超声水浴机中超声的温度设为55～65℃，超声的时间设为40～50分钟。
3.根据权利要求1所述的超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法，其特征是：所述步骤(2)样品处理过程中，在离心机上进行离心处理的参数为：4000～5000rmp离心20～30分钟。
4.根据权利要求1所述的超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法，其特征是：所述的滤膜孔径≤0.22um。
5.根据权利要求1所述的超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法，其特征是：所述步骤(3)中超高效液相色谱条件设为：
色谱柱：C18柱(100×3.0mm，1.7μm)；
流动相试剂：0.05mol/l醋酸:异丙醇:甲醇；
流速：0.68～1.02ml/min；
检测波长：325nm；
进样量：0.9～1.8μl；
柱温：30～45℃。
6.根据权利要求5所述的超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法，其特征是：所述的流动相试剂0.05mol/l醋酸:异丙醇:甲醇的体积比为5:10:85。
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