[发明专利]一种快速生长超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法

说明书

本发明属于电子元器件领域，具体涉及一种快速生长超薄大尺寸单晶硫化钨的方法。该方法为：S1:一定量高纯硫于石英舟中放置于小石英管的上游；一定量高纯WO₃粉体于石英舟中放置于小石英管的下游；并将硅或二氧化硅衬底氧化层面向下放置于放置高纯WO₃粉体的石英舟表面；S2:调节氩气和氢气尽可能清除管内氧气；S3:开始加热，氩气保持40±0.05sccm；达到预设温度后，调节氩气和氢气流量，气压保持为常压；然后生长5±0.5min得单晶硫化钨。该方法简单，而且能制备出大尺寸单晶组成的连续薄膜。

技术领域

本发明属于电子元器件领域，具体涉及一种一种快速生长超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法。

背景技术

自2004年Novoselov等发现石墨烯以来，二维层状材料由于其独特的结构、机械和物理特性以及潜在的应用在世界上激起了研究者的广泛关注。而过渡金属硫属化合物(TMDs)具有与石墨烯类似的二维层状结构，层与层之间通过范德华力相互作用。WS₂因其多样化的功能而引起了广泛的研究兴趣，其中包括1.3-2.05eV的可调带隙，强大的光物质相互作用和自旋谷耦合现象。更重要的是，WS₂由于其电子有效质量低而具有很高的声子极限迁移率。

如今，机械剥离是一种获得高质量单层和多层TMDs的简单方法，但是不可控制的厚度，相对较小的横向尺寸和较差的产量阻碍了进一步的应用和商业化。CVD(化学气相沉积)作为一种经济有效且可扩展的方法，已广泛应用于原子薄TMDs的生产。然而在CVD制备这些材料的过程中，薄膜形状、层数的调控仍然比较困难，大范围内的大尺寸生长仍然存在挑战，阻碍着它们在未来的大规模应用。工业应用需要晶圆尺寸的连续薄膜，然而，到目前为止，制备成功的连续薄膜通常是由小尺寸的单晶薄膜连接而成，薄膜中存在大量晶界，无疑会降低器件的性能，由大尺寸单晶组成的连续薄膜更适合于实际应用。因此，用简单的方法实现大尺寸单晶薄膜的生长有着非常重要的现实意义。

目前，由于常见的CVD制备TMDs工艺繁琐，整个过程耗费时间过长，难以满足实际应用需求，改进制备条件刻不容缓。如何在生长过程中控制前驱体浓度，缩短反应时间，制备出高质量大面积单晶的过渡金属硫化物具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物的方法，该方法工艺简单，制备条件温和，可以有效控制制备的过渡金属硫/硒化物形状、层数，制备出大尺寸的连续的过度金属硫/硒化物单晶薄膜。在本发明中承载原料的容器的距离、载流子气体种类、样品生长时间、生长温度都是影响WS₂生长的要素。

在本技术方案中需要说明的是：本技术方案中使用的“同时”词语，并不是一定要在物理时间上保持绝对一致，而是有一定的操作顺序和操作时间的间隔范围，在一定正常的操作顺序和操作时间的间隔范围内，我们希望视为等同侵权。

所述方法包括以下步骤：

S1:一定量高纯硫/硒于容器a中放置于管状部件a的上游；一定量高纯过渡金属氧化物粉体于容器b中放置于管状部件的下游；并将含氧化层的硅衬底的氧化层面向下放置于放置高纯过渡金属氧化物粉体容器b表面；并将管状部件a放入管状部件b中；管状部件a和管状部件b两端均开口；

S2:将管式炉气压抽至4±0.05Pa后，持续通入400±0.05sccm氩气至管式炉气压恢复至常压，后打开出气口阀，并同时将氩气流量调为40±0.05sccm，氢气流量调为0sccm；

S3:开始加热，达到预设温度后，调节氩气流量为200±0.05sccm，氢气流量为5±0.05sccm，气压保持为常压；在此条件下生长5±0.5min后降温得所述超薄大尺寸单晶过渡金属硫/硒化物；所述预设温度具体为：所述放置高纯硫/硒的区域升至200±5℃的同时，放置过渡金属氧化物粉体的区域升至对应的过渡金属氧化物常压下的升华温度；