[发明专利]一种可可粉中掺杂可可壳的定量检测方法

权利要求书

1.一种可可粉中掺杂可可壳的定量检测方法，其特征在于，主要基于可可壳的特征标志物苦木内酯I Nigakilactone I来检测可可粉中可可壳的含量，包括以下步骤：

a)样品前处理：称取适量样品，甲醇溶解，超声提取，离心取上清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液；

b)液相色谱分离：将样品溶液中待测特征标志物与其它杂质充分分离；

c)质谱检测：建立特征标志物的峰面积与可可粉中可可壳的掺入量之间的线性标准曲线，保留时间和精确质量数定性，外标标曲法定量。

2.根据权利要求1所述的一种可可粉中掺杂可可壳的定量检测方法，其特征在于，所述的液相色谱分离条件为：色谱柱选用C18色谱柱；柱温为40℃；流动相A相为5mmol/L乙酸铵水溶液，B相为乙腈，梯度洗脱；梯度洗脱的比例为0～3.0min，A为95％；3.0～8.0min，A为95％→80％；8.0～17.0min，A为80％→72％；17.0～22.0min，A为72％→10％；22.0～26.0min，A为10％；26.0～26.1min，A为10％→95％；26.1～28.0min，A为95％；流速为0.3mL/min；进样量为5μL。

3.根据权利要求1所述的一种可可粉中掺杂可可壳的定量检测方法，其特征在于，所述的质谱检测条件为：离子源为ESI-；离子源温度为100℃；脱溶剂气温度为250℃；脱溶剂气流速为600L/h；锥孔气流速为50L/h；毛细管电压为2.0kV；锥孔电压为40V；工作模式：MSMS模式；碰撞能量为15eV～40eV；扫描时间为0.2s。

4.根据权利要求1所述的一种可可粉中掺杂可可壳的定量检测方法，其特征在于，所述的特征标志物苦木内酯I的母离子为m/z 375.18，子离子为m/z 191.07、m/z 289.07。

5.根据权利要求1所述的一种可可粉中掺杂可可壳的定量检测方法，其特征在于，当可可壳掺入量为1％～50％范围内时，苦木内酯I峰面积和可可壳的掺入量之间的线性关系良好，相关系数R²大于0.9999，检出限为0.3％，定量限为1％。