[发明专利]利用磁控溅射在硅衬底上制备氮化锆薄膜的方法

说明书

本发明提供了一种利用磁控溅射在硅衬底上制备氮化锆薄膜的方法，包括：将清洗后的硅衬底和金属锆靶材置于预设真空条件下的生长室中；在预设温度下对硅衬底表面进行烘烤和反溅射干式清洗预处理；对金属锆靶材表面进行射频磁控溅射预处理；利用射频磁控溅射工艺在硅衬底表面上沉积金属锆层；降低氩气流量并向生长室中通入氮气，利用反溅射工艺将沉积的金属锆层氮化形成氮化锆成核层；利用直流磁控溅射工艺，在氮化锆成核层上沉积氮化锆薄膜；关闭氩气并将衬底加热温度升至预设退火温度，在氮气的气氛条件下，对氮化锆薄膜进行退火处理；调控生长室内氮气压强，按照预设降温速率将衬底加热温度降至室温，得到氮化锆薄膜。

技术领域

本发明属于半导体和薄膜材料制备技术领域，尤其涉及一种利用磁控溅射在硅衬底上制备氮化锆薄膜的方法。

背景技术

过渡族难熔金属氮化物(包括：氮化钛(TiN)、氮化锆(ZrN)、氮化铪(HfN))通常具有立方岩盐结构，不仅具有良好的热学和化学稳定性，还具有良好的导电性能，电阻率甚至与一些导电性能好的金属材料相媲美。在半导体技术领域，特别是硅基器件工艺，过渡族难熔金属氮化物薄膜材料具有极其重要应用价值。比如：TiN薄膜的磁控溅射和原子层沉积制备工艺比较成熟，是硅基微电子器件工艺和电力电子器件工艺中欧姆接触金属电极结构制作中最常用的互扩散阻挡层材料(低K材料)；ZrN对可见光具有高反射率，在提升垂直结构Si衬底GaN-LED器件性能方面能够起到更好地导电反光应力协变作用；而HfN与Si和GaN材料都具有更小的晶格失配和热膨胀系数差异，是Si器件和GaN器件工艺中n型欧姆接触金属电极结构制作更理想的成分互扩散与界面化学反应低K阻挡层材料。相比较而言，地球上的金属锆的丰度比金属铜和钛还丰富，而金属铪与金属锆共生，但丰度仅是金属锆的1％～2％。尽管相同纯度的金属锆原材料价格比金属钛要低很多，且氮化锆相比氮化钛与硅和氮化镓都具有更小的晶格失配和热膨胀系数差异，但由于氮化锆薄膜材料的制备技术尚不如氮化钛成熟，尚未在半导体技术领域，特别是硅器件和氮化镓器件工艺中未实现替代氮化钛并大范围技术应用。

目前，能够实现过渡族难熔金属氮化物氮化锆薄膜材料制备的化学气相沉积工艺主要有原子层沉积(ALD)和金属有机物化学气相沉积(MOCVD)，物理气相沉积工艺主要有离子束外延(IBE)和磁控溅射(Magnetron Sputter)。其中，ALD材料生长速度慢，虽然能够制备纳米尺度厚度的高纯ZrN薄膜，但因生长温度低，只能生长非晶或结晶质量较差的多晶材料。而MOCVD工艺制备生长ZrN薄膜尚处于研究开发中，还未有能够在Si衬底上实现ZrN(111)衍射峰X射线摇摆曲线(XRC)半高宽(FWHM)降到1°以下高质量单晶薄膜生长结果报导。中国科学院半导体研究所曾利用离子束外延(IBE)工艺实现ZrN薄膜高度单一择优取向生长，但因其离子束外延工艺成膜面积小(2cm×2cm)，不适合利用现有的半导体器件工艺制作器件。磁控溅射仍然是目前制备生长ZrN薄膜的主要工艺，但已有的大多数研究结果，要么因未完全去除Si衬底表面残余氧化层或避免Si衬底表面先被氮化生成不利于ZrN成核生长的非晶Si_xN_y层，要么因衬底加热温度比较低或溅射功率比较高，大都未在Si衬底上实现ZrN薄膜单一择优取向高结晶质量生长，多数研究结果都只是获得取向杂乱的ZrN多晶薄膜，且表面起伏也较大(AFM表面粗糙度(RMS)高于3nm)。

发明内容

有鉴于此，为了能够获得具有单一择优取向的低应力高结晶质量氮化锆薄膜，本发明提供了一种利用磁控溅射在硅衬底上制备氮化锆薄膜的方法，为硅器件工艺欧姆接触金属电极制作和硅衬底氮化镓材料异质外延生长分别提供高结晶质量的氮化锆低K阻挡层和导电反光应力协变层材料。