[发明专利]利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法

权利要求书

1.一种利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1、物料合成：将原料3，4-二甲基苯胺加入到酸水溶液中，溶解后为物料一，将亚硝酸钠溶解于水中得到物料二，将亚硫酸氢钠和氢氧化钠溶解于水中得到物料三，将盐酸和水配成的溶液为物料四，将原料3-氨基-2羟基-[1,1-联苯]-3甲酸加到酸水溶液中，溶解得到物料五，将亚硝酸钠溶解于水中得到物料六；

S2、物料通入微通道反应器：所述微通道反应器包括：第一温区、第二温区和第三温区；控制反应器各个温区的温度，控制计量泵流速，将所述物料一、物料二、物料三和物料四依次通入微通道反应器中进行反应，得到反应液，物料一、物料二、物料三位于第一温区，物料四位于第二温区；

S3、得到的反应液经脱色过滤后浓缩，冷却结晶后得到第一中间体3，4-二甲基苯肼盐酸盐，所述3，4-二甲基苯肼盐酸盐与乙酰乙酸乙酯反应得到第二中间体2-(3,4-二甲基苯基)-5-甲基-1H-吡唑-3(2H)-酮；

S4、控制所述微通道反应器各个温区的温度，将所述物料五和物料六通入微通道反应器中进行反应，流出的反应液直接流入装有2-(3,4-二甲基苯基)-5-甲基-1H-吡唑-3(2H)-酮溶液的反应瓶中，在搅拌下用碱调节pH值为7.5-8.5，室温反应后，抽滤得到艾曲波帕，

步骤S1中，所述3，4-二甲基苯胺与盐酸的摩尔比为1：2.5-3.5，配成3，4-二甲基苯胺溶液的浓度为0.6-1.0mol/kg，所述亚硝酸钠水溶液的浓度为1.5-2mol/kg，所述亚硫酸氢钠与氢氧化钠的摩尔比为1:0.8-1，亚硫酸氢钠水溶液的浓度为0.9-1.5mol/kg，所述盐酸水溶液的浓度为8-10mol/kg，所述3-氨基-2羟基-[1,1-联苯]-3-甲酸与盐酸的摩尔比为1:2.5-3.5，3-氨基-2羟基-[1,1-联苯]-3-甲酸溶液的浓度为0.25-0.3mol/kg，

步骤S2中，所述控制第一温区的温度为0-25℃，第二温区的温度为80-95℃，第三温区的温度为20-30℃，所述物料一的流速为20-30g/min，物料二的流速为8-10g/min，物料三的流速为13-18g/min，物料四的流速为10-15g/min，

步骤S4中，所述控制第一温区的温度为0-10℃，第二温区的温度为0-10℃，第三温区的温度为20-30℃，所述物料五的流速为20-30g/min, 物料六的流速为8-10g/min，所述调节pH值的碱为碳酸氢钠、碳酸钠和三乙胺中的任意一种。

2.根据权利要求1的利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，其特征在于，所述微通道反应器包括十个反应模块，十个所述反应模块相连通，所述物料的流动方向为从第一反应模块至第十反应模块，第一、第二、第三、第四和第五反应模块为所述第一温区，第六、第七、第八、第九反应模块为所述第二温区，第十反应模块为所述第三温区。

3.根据权利要求2的利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，其特征在于，所述物料一由泵打入所述第一反应模块，所述物料二由泵打入所述第二反应模块，所述物料一和物料二在第三、第四、第五反应模块进行重氮化反应。

4.根据权利要求3的利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，其特征在于，所述物料三由泵打入所述第五反应模块，在所述第六、第七、第八反应模块进行还原反应。

5.根据权利要求4的利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，其特征在于，所述物料四由泵打入所述第八反应模块，在所述第八、第九反应模块中酸析成盐。

6.根据权利要求5的利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，其特征在于，所述物料一、物料二、物料三和物料四全部反应后，从所述第十反应模块流出。

7.根据权利要求6的利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，其特征在于，所述物料五由泵打入所述第一反应模块，所述物料六由泵打入所述第二反应模块，所述物料五和物料六在所述第三、第四、第五、第六、第七、第八和第九反应模块进行重氮化反应。