[发明专利]一种高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰亚胺膜及其制备方法

说明书

本发明属于聚酰亚胺薄膜技术领域，具体涉及一种具有高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰膜的制备方法。该方法包括如下步骤：1）将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于支撑膜上；2）然后以3‑8m/min的机速依次通过低温段烘箱各区T₁‑T₃，除去85%以上的溶剂，其中T₁温度为40‑80℃、T₂温度为90‑110℃、T₃温度为120‑150℃；3）然后从支撑膜上剥离进入高温段烘箱区进行热处理，热处理温度T₄为270‑310℃；4）最后冷却、收卷。该方法通过低温和高温两个烘烤制程的搭配来提高无色透明聚酰亚胺膜的尺寸稳定性和力学性能。

技术领域

本申请属于聚酰亚胺薄膜技术领域，具体涉及一种具有高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰膜的制备方法。

背景技术

近几年，以可折叠手机为代表的柔性显示呈现着快速发展的态势和巨大的市场潜力。柔性显示的技术核心是柔性OLED显示面板，它是基于聚合物柔性基板制造，由基板、TFT层、发光层、阻隔层、圆偏光片、触控层和盖板组成。柔性可弯折的特点不仅要求显示单元需要实现柔性化，包括TFT基板、触控单元和盖板在内的其他功能层也需要柔性可挠曲化，而无色透明聚酰亚胺薄膜是实现屏幕柔性可弯折的关键支撑材料。它们在柔性可弯折AMOLED面板中主要应用场景是触控导电基膜和盖板基膜。此外，无色透明聚酰亚胺薄膜未来在柔性太阳能电池和可穿戴电子设备中也具有较大的应用潜力。

相比于黄色的聚酰亚胺膜，无色透明聚酰亚胺膜由于高透光率和低色度的特性，具有极高的附加值。钢带流延法是目前生产无色透明聚酰亚胺薄膜的主要方法，包含流延、干燥、双拉、亚胺化、收卷等工序，但是该设备价格昂贵，单体投资在4-5亿，而且要达到光学级的效果对工艺要求很高。考虑到无色透明聚酰亚胺膜相比电子级黄色聚酰亚胺膜，对力学强度的要求相对较低，而且主要由化学亚胺化法制备，对高温制程和双向拉伸的要求也相对较低。因此，通过对传统涂布设备进行合理的改进，并搭配合适的浆料配方和支撑膜，有望通过精密涂布技术实现生产光学级的透明聚酰亚胺膜。更重要的，精密涂布设备相比于钢带流延设备，具有投资小和更易操控的优点。公开专利CN201810207427.7报道了用25-50μm的非硅PET离型膜来辅助涂布法生产超薄聚酰亚胺薄膜，但是其工艺主要用来生产6-8μm的黑色聚酰亚胺，而且根据经验，25-50μm的PET离型膜在超过120度的高温制程极易翘曲变形，严重影响所得PI膜外观。另外，公开专利CN201811140409.8报道了用188μm的PET离型膜辅助涂布法制备透明聚酰亚胺膜的方法，但其只有80-160℃干燥5-15min的低温烘烤制程，易使薄膜内部残余应力较多，尺寸热稳定性较差，同时膜内溶剂残余量也会相对较高，从而损失薄膜的力学性能。因此探究涂布新工艺来实现高透明、高尺寸稳定性和高力学强度等优异综合性能的无色透明聚酰亚胺膜具有总要意义。

发明内容

本申请针对现有技术的不足，提供一种无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，该方法通过低温段的梯度升温可以使溶剂以相对稳定的速度挥发，逐步固化成膜，保持薄膜外观的平整光滑和良好的透光率、低的雾度；高温段的热处理则可以起到深度亚胺化和进一步脱出残余溶剂的作用，同时当热处理温度达到薄膜的玻璃化转变温度附近时，链段的运动重排可以释放膜内的应力，起到热定型作用。最终，得益于低温段梯度升温和高温段热处理的合理搭配，制备的无色透明聚酰亚胺薄膜具有高的透光性、尺寸热稳定性和力学性能。

为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：

一种无色透明聚酰亚胺膜的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料定量输送至狭缝式涂头上，通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于支撑膜上；