[发明专利]一种蛋氨酸结晶母液后处理方法及分离设备

权利要求书

1.一种蛋氨酸结晶母液后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以3-甲硫基丙醛、氰化物和NH₄HCO₃溶液为原料，在管道反应器中反应制备出5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲反应液，脱去NH₃和CO₂，随后5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲反应液进行碱解皂化反应，得到皂化液；将皂化液通过汽提塔脱除在分解皂化反应中产生的NH₃和CO₂，得到脱氨皂化液，并使用CO₂进行酸化，离心分离得到一级蛋氨酸和一级结晶母液；

(2)将步骤(1)中离心分离得到的一级蛋氨酸依次进行打浆、离心分离和重结晶得到一级蛋氨酸成品、打浆液和重结晶母液，打浆液套用在一级结晶母液中或用于步骤(1)脱氨皂化液的稀释，重结晶母液套用在溶解蛋氨酸继续重结晶或用于硫酸酸化的一级滤液的稀释；

(3)将步骤(1)中离心分离得到的一级结晶母液通入解离塔中进行高温分解，使一级结晶母液中的碳酸氢盐和蛋氨酸分解成碳酸盐和蛋氨酸盐，取样中控判断水解反应情况；

(4)当步骤(3)中一级结晶母液完全水解时，与5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液混合进行皂化反应，得到皂化液，随后将皂化液用CO₂酸化，离心分离和重结晶得到一级蛋氨酸成品；

(5)当步骤(3)中一级结晶母液未完全水解时，取样中控判断碳酸氢盐分解度情况，当解离塔中间段取出碳酸氢盐分解度在0.2～0.6之间时，进行一级结晶母液的浓缩处理，当解离塔中间段取出碳酸氢盐分解度大于0.6时，另外添加步骤(1)中的一级结晶母液进行混合，使混合液中碳酸氢盐分解度在0.2～0.6之间，再进行混合液的浓缩处理；取样中控判断一级结晶母液或者混合液中蛋氨酸的浓缩值，当混合液中蛋氨酸的浓缩值大于20wt％时，再进行降温处理，降温至10～50℃，过滤分离得到碳酸氢盐和一级滤液，其中，碳酸氢盐配成溶液高温分解完全后与步骤(4)混合，一级滤液分为两个后续方向，根据步骤(1)得到的一级蛋氨酸成品品质和一级结晶母液的色度调节两个后续方向的占比，两个后续方向包括套用在步骤(1)脱氨皂化液中以及用于步骤(6)的酸化处理，套用在步骤(1)脱氨皂化液中的一级滤液体积占比小于95％；

(6)向步骤(5)中得到的一级滤液加入含硫酸的溶液进行酸化处理，调节pH至6～9，离心降温分离得到二级蛋氨酸粗品和二级结晶母液；

(7)将步骤(6)中得到的二级蛋氨酸粗品依次进行打浆、离心和重结晶得到二级蛋氨酸成品和洗涤液，洗涤液套用在二级结晶母液中；

(8)洗涤液和二级结晶母液混合后进行浓缩处理，取样中控判断混合液中蛋氨酸的浓缩值，当混合液中蛋氨酸的浓缩值达到一定值时，进行热分离处理，得到硫酸盐和二级滤液；

(9)向步骤(8)中得到的二级滤液加入硫酸进行酸化处理，调节pH至2～3，使用分离设备分离二级滤液中的油相杂质和水相，分离出的水相进入汽提塔脱除甲酸后套用一级滤液中，用于替代或部分替代硫酸对一级滤液进行酸化处理。

2.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸结晶母液后处理方法，其特征在于，所述氰化物、碳酸氢盐、碳酸盐、蛋氨酸盐和硫酸盐中的盐离子为钠或钾。

3.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸结晶母液后处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中重结晶母液用于一级滤液稀释的比例低于10％，剩余的重结晶母液用于溶解蛋氨酸后重结晶；打浆液优先套用至脱氨皂化液的稀释至CO₂酸化完全后无碳酸氢盐固体，剩余套用于一级结晶母液。

4.根据权利要求1所述的一种蛋氨酸结晶母液后处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中的皂化温度为140～200℃，皂化时间为5～20min，加入的完全水解的一级结晶母液与完全水解的碳酸氢盐混合溶液中的碱性盐离子与5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲和蛋氨酸的摩尔比为1.8～4：1，皂化液用CO₂酸化的pH为5.5～8，皂化液用CO₂酸化的酸化压力为0.2～2MPa。