[发明专利]一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法有效
申请号: | 202011533950.2 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112812800B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 高军;王丹;马艺心;徐冬梅;张连正 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | C10C1/18 | 分类号: | C10C1/18;B01D3/14 |
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地址: | 266590 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 质子 离子 液体 萃取 分离 煤焦油 碱性 氮化物 方法 | ||
1.一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将质子型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐和四乙基硫酸氢铵从萃取塔顶部引入,模型油从萃取塔底部引入,质子型离子液体与模型油进料摩尔比为0.3~0.5,采用五级逆流萃取,萃取塔理论板数为9~17块,萃取温度为25~40℃,萃取压力为1atm,待质子型离子液体与模型油在萃取塔中逆流充分接触后,塔底得到含碱性氮化物的离子液体相,塔顶为脱除碱性氮化物后的油相;
(2)对含碱性氮化物的离子液体相进行精馏,精馏塔理论板数为30-50块,塔底温度为115-140℃,回流比为2-6,在精馏塔塔顶得到碱性氮化物,塔底得到质子型离子液体并输送至萃取塔循环使用,分离得到的模型油中碱性氮化物的萃取效率为:96.0%~99.0%;
该分离方法所采用的装置包括顺次连接的萃取塔(T1)、转料泵(P1)、常压精馏塔(D1)、循环泵(P2),其中所述的萃取塔(T1)塔底出口和所述的转料泵(P1)进料口连接,所述的转料泵(P1)出料口和所述的常压精馏塔(D1)进料口连接,所述的常压精馏塔(D1)塔底出料口和所述的循环泵(P2)进料口连接,所述的循环泵(P2)出料口和萃取塔(T1)离子液体进料口连接;
质子型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐和四乙基硫酸氢铵可按如下步骤制得:按摩尔比1: 1准确称量合成质子型离子液体所用的质子供体和浓硫酸,先将质子供体放入圆底烧瓶中,置于磁力搅拌恒温油浴锅中,不断搅拌;将浓硫酸逐滴加入质子供体中,逐步升温至80℃,反应12h,然后用有机溶剂乙酸乙酯和二氯甲烷洗涤产物,有机溶剂与产物的体积比为1:4,洗涤后的产品在旋转蒸发器中蒸发40min,重复洗涤、蒸发三次,最后在真空干燥箱中以70℃干燥24h后即得。
2.根据权利要求1所述的一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法,其特征在于:所述的煤焦油是由一种等效简化的方法配制的模型油代替,模型油中甲苯和正己烷的质量比为1:4,碱性氮化物质量分数为5%。
3.根据权利要求1所述的一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法,其特征在于:分离得到的碱性氮化物的回收率为:96.8%~99.9%。
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