[发明专利]一种利用塔拉单宁制备鞣花酸的方法有效

专利信息
申请号: 202011535336.X 申请日: 2020-12-23
公开(公告)号: CN112645961B 公开(公告)日: 2023-01-17
发明(设计)人: 陈赤清;张弘;徐涓;李坤;毛业富;刘义稳;陈清龙;张品德;冯运洋 申请(专利权)人: 五峰赤诚生物科技股份有限公司;中国林业科学研究院资源昆虫研究所
主分类号: C07D493/06 分类号: C07D493/06;B01J10/00;B01J19/24
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 代理人: 喻蓉
地址: 443413 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 单宁 制备 鞣花酸 方法
【权利要求书】:

1.一种利用塔拉单宁制备鞣花酸的方法,其特征是,包括如下顺序进行的步骤:

1)向塔拉单宁水溶液中加入碱性化合物NaOH,调节塔拉单宁水溶液的pH值为8.0-9.0;然后加入NaHCO3,搅拌溶解,制成塔拉单宁反应液;

2)将塔拉单宁反应液置于反应容器内,接着在流体泵的作用下,塔拉单宁反应液从反应容器的下部流出并通过过滤器过滤,滤液经管道流经流体泵后输送至射流泵,在射流泵作用下塔拉单宁反应液与空气进行氧化反应;

3)氧化反应后的混合液回流至反应容器内,气体上浮至液体表面溢出,反应产生的鞣花酸析出,析出的鞣花酸随着反应混合液从反应容器下部流出,经过滤器过滤,析出的鞣花酸被截留在过滤器内,避免与空气发生过度氧化;滤液经管道流经流体泵,然后输送至射流泵,在射流泵作用下滤液与空气进行氧化反应;

4)重复步骤3),反应析出的鞣花酸截留在过滤器内,避免与空气发生过度氧化;滤液再经管道、流体泵,输送至射流泵,与空气进行氧化反应,氧化反应6-12 h后停止流体泵、射流泵,反应混合液回流至反应容器中,停止氧化反应;

5)向反应容器内加入酸性物质冰醋酸,调节反应混合液的pH至4-5,反应混合液中所溶解的鞣花酸酸析、沉淀;接着对反应容器内混合液进行过滤;

6)将步骤3-4)中氧化反应过程中反应液通过过滤器过滤获得的鞣花酸沉淀物与步骤5)过滤截留的鞣花酸沉淀物合并,获得鞣花酸粗品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1)中所述NaHCO3的添加量为每4L塔拉单宁水溶液中,加入12-126 g 的NaHCO3 固体。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征是,步骤1)中所述塔拉单宁水溶液的质量体积浓度为20-100g/L。

4.如权利要求1或2所述的方法,其特征是,步骤2)、3)、4)中所述氧化反应过程中射流泵处理的塔拉单宁反应液与空气混合次数为20-40次/h。

5.如权利要求1或2所述的方法,其特征是,还包括步骤7)纯化处理,向步骤6)制备的鞣花酸粗品中加入NaOH溶液,搅拌溶解,制成鞣花酸粗品制备液;接着向制备液中加入酸性物质调节制备液的pH为4-6,鞣花酸酸析沉淀;然后过滤,制得纯化鞣花酸。

6.如权利要求5所述的方法,其特征是,还包括步骤8)精制处理,将步骤7)制备的纯化鞣花酸加入到洗涤液中,加热并同时进行搅拌处理;然后进行过滤,滤饼即为精制鞣花酸。

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