[发明专利]一种半导体型单壁碳纳米管提纯方法有效
申请号: | 202011535489.4 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112591735B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 雷霆;王静怡 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C01B32/159 | 分类号: | C01B32/159;C01B32/17 |
代理公司: | 北京万象新悦知识产权代理有限公司 11360 | 代理人: | 李稚婷 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半导体 型单壁碳 纳米 提纯 方法 | ||
1.一种提纯半导体型单壁碳纳米管的方法,包括以下步骤:
1)待提纯碳纳米管与含亚胺键的共轭聚合物混合溶于非极性有机溶剂中,其中所述非极性有机溶剂为不易挥发的高沸点、高粘度的非极性芳香溶剂,沸点高于120℃,粘度高于0.55mPa·s;
2)将步骤1)所得混合溶液在低温环境下进行超声分散,分散过程中通过循环冷却装置为超声溶液降温,所述循环冷却装置包括循环冷却仪器以及双层壁容器,超声溶液置于双层壁容器内,双层壁容器的内外层壁之间通循环冷却液为超声溶液降温,使体系温度严格维持在-20~20℃之间的一个固定温度;
3)超速离心使金属型碳纳米管及其他杂质沉降,上清液中分散有包裹着含亚胺键的共轭聚合物的半导体型单壁碳纳米管,其中半导体型单壁碳纳米管的纯度大于99.9%,产率大于30%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含亚胺键的共轭聚合物是含芴、咔唑、噻吩、吡咯并吡咯二酮单体的均聚物,或者它们之间组成的共聚物,或者它们与苯、萘、蒽、吡啶、联吡啶和/或苯并噻二唑单体组成的共聚物,单体之间通过亚胺键相连。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述含亚胺键的共轭聚合物的结构通式如下:
其中,Ar1代表芴、咔唑、噻吩或吡咯并吡咯二酮共轭单元,Ar2代表苯、芴、咔唑、噻吩、苯并噻二唑、吡啶、萘或蒽共轭单元;n代表聚合度,为10-30的整数。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述含亚胺键的共轭聚合物和待提纯碳纳米管混合的质量比为0.2-1.0。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述非极性有机溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、1,2,4-三甲基苯中的一种或多种的混合溶剂。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)超声时间小于2h,循环冷却温度为-15~10℃之间的一个固定温度。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)离心速度为2500~45000g,时间为5~30min,温度为15~20℃。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,对步骤3)获得的上清液进行二次提纯,然后采用絮凝的方式去除所述共轭聚合物。
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