[发明专利]一种含硫含芴结构高折射率光学树脂的制备方法

说明书

一种含硫含芴结构高折射率光学树脂的制备方法，属于光学材料技术领域。本发明首先将9,9‑二[(2,3‑环氧丙氧基)苯基]芴和4'4‑二巯基二苯硫醚在催化剂的作用下，室温通过环氧硫“点击”反应进行聚合，合成一种高折光率的环氧树脂；然后通过邻二氯苄和硫脲反应制备出拥有高折光率的1，2‑苯二甲硫醇，用作环氧树脂的固化剂；最后通过热固化的方法制备出含硫含芴结构的高折射率光学树脂。本发明通过简单高效的反应，制备得到一种含硫含芴结构的高折光光学树脂，该树脂具有很好的光学性能，高折光率，高透光率，有很好的耐热性能，很好的附着力和机械性能。该树脂在发光二极管封装材料、减反射涂层、光学镜片、光学元件粘合剂等有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种含硫含芴结构高折射率光学树脂的制备方法，属于光学材料技术领域。

背景技术

高折射率光学树脂因具有质轻、结构与性能可调、光学透明、耐冲击、易加工成型和成本低廉的优点，被广泛应用于传感器、检测器、发光二极管、微透镜阵列及光导纤维等光学元器件领域。

硫原子的相对密度较低，色散较小，摩尔折光指数较高，环境稳定性好，无毒害，含硫原子的聚合物具有优良的电学性能、光学性能、对基材附着力好和耐热性好等优点。芴结构拥有非常高的摩尔折光指数，在树脂中引入芴结构同时可以降低树脂固化后的交联密度，并且可提高分子链的刚性，使树脂的玻璃化转变温度提高。将硫元素和芴结构同时引入到高分子树脂中是制备高性能光学材料的一种非常有效的途径。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种含硫含芴结构高折射率光学树脂的制备方法，具有很好的光学性能，高折光率，高透光率，有很好的耐热性能，很好的附着力和机械性能。

本发明的技术方案，一种含硫含芴结构高折射率光学树脂的制备方法，首先将9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和4'4-二巯基二苯硫醚在催化剂的作用下，室温通过环氧硫“点击”反应进行聚合，合成一种高折光率的环氧树脂；然后通过邻二氯苄和硫脲反应制备出拥有高折光率的1，2-苯二甲硫醇，用作环氧树脂的固化剂；最后通过热固化的方法制备出含硫含芴结构的高折射率光学树脂。

进一步地，步骤为：

（1）环氧树脂的合成：将9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴和4'4-二巯基二苯硫醚分别溶于溶剂A中；首先将溶解的9,9-二[(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴并置入反应容器，然后加入催化剂，再开始滴加4'4-二巯基二苯硫醚溶液，滴加完成后再继续反应，冷却到室温后，减压蒸馏除去杂质，最后再通过盐酸-丙酮法测定树脂环氧值；

（2）固化剂的合成：将邻二氯苄和硫脲溶于溶剂B中并置于反应容器中，回流，然后过滤，用溶剂C洗涤，得到白色固体；将白色固体溶于蒸馏水中并开始滴加NaOH溶液，回流，用中和剂调节pH后，用萃取剂萃取，干燥，最后减压蒸馏，获得固化剂1，2-苯二甲硫醇；

（3）环氧树脂的固化：取步骤（2）制备的固化剂加入到步骤（1）制备的环氧树脂溶液中，得到分散液；取分散液进行旋涂，置于烘箱中固化，最后制得含硫含芴结构高折射率光学树脂。

进一步地，步骤（1）中所述溶剂A为N,N-二甲基乙酰胺DMAc；所述催化剂为LiOH的饱和甲醇溶液。

进一步地，步骤（2）中所述溶剂B为乙醇；溶剂C为乙醇和乙醚混合溶液；所述的中和剂为浓硫酸；所述萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

进一步地，步骤（1）所述杂质具体为甲醇。