[发明专利]一种基于超临界流体萃取的沥青胶结料分离方法

说明书

本发明涉及一种基于超临界流体萃取的沥青胶结料分离方法，该方法为：将沥青胶结料进行冷冻破碎后，与超临界流体一起加入至萃取分馏柱中，在恒定温差、线性升压的条件下进行萃取分离，并从萃取相中提取分离后的组分；恒定温差、线性升压的条件为：柱内温度由下而上呈阶梯式增加，柱底的温度≥60℃，柱顶的温度≤180℃；柱内压力由4.0‑13.0MPa开始，以0.5‑1.5MPa/h的升压速率升高至12.0‑26.0MPa。与现有技术相比，本发明解决了传统沥青三组分或四组分分离方法的繁琐与单次样本收集少的问题，并能够通过调节压力和温度阈值将沥青胶结料分离成不同数量和组成的组分，且分离结果可靠性和重复性高，对研判沥青老化及改性前后组分变化有重要作用。

技术领域

本发明属于沥青胶结料技术领域，涉及一种基于超临界流体萃取的沥青胶结料分离方法。

背景技术

沥青作为一种石油化工的副产品，具有实沸点高、热稳定性差、组成极为复杂的特点。在道路工程领域，沥青是沥青路面的重要胶结材料，其性能的优劣影响沥青路面的服役性能。对沥青胶结料进行分析评价的首要难点是对沥青进行分离，进而明晰各个组成部分的流变学性能和化学性能，并揭示不同组分在沥青宏观性能上的贡献。近年来，最常用的沥青组分划分方法是L-W-柯尔贝特的四组分分离方法，其采用液相冲洗色谱法，将沥青胶结料分离为饱和分、芳香分、胶质和沥青质，进而建立组分含量和沥青技术性能的关联。

上述方法从指导沥青路面技术发展和老化沥青再生技术的角度来看，尚有严重不足，主要表现在：(1)分组简单。“四组分法”主要针对基质沥青进行分离，由于沥青老化过程中存在轻组分含量降低、重组分含量升高的特点，此方法无法对老化沥青中大分子团进行有效分离和区别。(2)色谱分离方法繁琐，且得到样品数量少，单次试验量仅为1克左右，难以从中获得能满足沥青技术性能表征所必须的各种基础数据和信息。(3)耗时长，可操作性低。按照现行规范，采用四组分方法，仅分离沥青中沥青质这一项就大约需要8小时。

中国专利CN105447290A公开了一种超临界萃取石油重质油的方法，针对石油重质油进行分离和评价。该方法只适用于萃取石油重质油，而无法用于沥青胶结料的分离，主要原因为：其萃取段温度过高，会造成沥青胶结料的热老化，而沥青胶结料作为道路工程材料，相比石油重质油而言，分子量更大，密度更大且组成更为复杂，采用该方法分离沥青胶结料得到的各组分特性无法满足道路工程材料研究的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于超临界流体萃取的沥青胶结料分离方法，能够将沥青胶结料分离成数目较多的窄馏分，进而通过对各窄馏分的单独试验确定其流变学性能和化学组成。通过分析评价各组分对沥青胶结料性能的影响，可进一步得到描述沥青胶结料总体性能的模型。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种基于超临界流体萃取的沥青胶结料分离方法，该方法为：将沥青胶结料进行冷冻破碎后，与超临界流体一起加入至萃取分馏柱中，在恒定温差、线性升压的条件下进行萃取分离，并分别从各组分的萃取相中提取分离后的组分；

所述的恒定温差、线性升压的条件为：

萃取分馏柱内的温度由下而上呈阶梯式增加，柱底的温度≥60℃，柱顶的温度≤180℃；

萃取分离过程中，萃取分馏柱内的压力由4.0-13.0MPa开始，以0.5-1.5MPa/h的升压速率升高至12.0-26.0MPa。

进一步地，所述的沥青胶结料为基质沥青(包括50号、70号、90号和110号)、改性沥青(包括苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS类、丁苯橡胶SBR胶乳类、乙烯-乙酸乙酯共聚物EVA类、聚乙烯PE类)或老化沥青(人工短期老化沥青、人工长期老化沥青、废旧沥青路面抽提沥青)。