[发明专利]一种纳米级氢氧化铟及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米级氢氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)在氢氧化铟浆料中加入含铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比为0.01％～1％，并调节体系的pH为4～8，然后进行水热反应；再将得到的产物经过离心、洗涤和干燥，得到纳米级氢氧化铟。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用水热法处理氢氧化铟浆料，通过控制反应体系中铟离子的含量和pH值的变化，合成出纳米级立方体形貌的氢氧化铟，产品形貌结构完整、尺寸分布均一且流动性良好；同时，不使用添加剂，反应条件温和，既提高了产品的纯度，也适合工业化生产，具有较高的经济价值。

技术领域

本发明涉及氢氧化铟合成制备技术领域，更具体地说，是涉及一种纳米级氢氧化铟及其制备方法。

背景技术

纳米材料一直是材料领域研究的热点，由于其独特的结构和形貌，表现出优良的物理和化学性能。纳米级氢氧化铟广泛应用于玻璃、陶瓷、碱性电池、ITO等领域，特别是研究和合成具有特殊形貌和规则结构的纳米级氢氧化铟，无论在科研还是生产上均具有重要的意义。

目前，纳米级氢氧化铟的制备方法主要有中和沉淀法、溶胶-凝胶法、电解法等，但是由于合成的氢氧化铟粒子的尺寸较小且结构不完整，容易导致严重的团聚结块；而特殊形貌和规则结构的纳米级氢氧化铟的合成，难度更高。如公开号为CN101654278A的中国专利公开了一种氢氧化铟纳米块的合成方法，利用生物分子——脯氨酸作为添加剂，硝酸铟和氢氧化钠作为原料，将反应的初始液置于水热釜内进行高温高压熟化，得到了氢氧化铟纳米块；但是，该技术方案采用生物试剂作为添加剂，不仅会降低氢氧化铟的纯度，而且规模化生产时会造成大量的有机废水。而公开号为CN106732517A的中国专利公开了一种具有规则立方体结构的氢氧化铟光催化剂的制备方法，将氯化铟和尿素进行充分混合后，再采用水热法进行高温高压反应，控制水热的温度180℃～220℃和时间12h～72h，合成出了立方体结构的氢氧化铟；但是，该技术方案制备得到的产品尺寸分布不均且粒径大于1μm，并且通过其实施例的记载可知，其水热反应温度高、时间长，反应体系中铟含量较低导致产能很低，不适合大规模生产。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米级氢氧化铟及其制备方法，本发明提供的制备方法不使用添加剂，反应条件温和，既提高了产品的纯度，也适合工业化生产，并且产品形貌结构完整、尺寸分布均一且流动性良好。

本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法，包括以下步骤：

a)在氢氧化铟浆料中加入含铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比为0.01％～1％，并调节体系的pH为4～8，然后进行水热反应；再将得到的产物经过离心、洗涤和干燥，得到纳米级氢氧化铟。

优选的，步骤a)中所述氢氧化铟浆料的制备方法选自中和沉淀法或电解法。

优选的，所述中和沉淀法的过程具体为：

首先配置体积1L～2L 0.8mol/L～1mol/L的硝酸铟溶液和体积1.5L～2.5L浓度为6wt％～8wt％稀氨水；再向4L～6L烧杯加入0.5L～1.5L纯水，开启加热并保温在50℃～70℃，同时打开搅拌桨，向烧杯中同时滴加硝酸铟和稀氨水，控制溶液的pH值为6～7，控制硝酸铟的滴加速度，使其在1.5h～2.5h内全部加入；滴加结束后，继续陈化反应3h～5h，得到氢氧化铟浆料。

优选的，所述电解法的过程具体为：

将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，保持阳极与阴极之间的电极间距为20mm～40mm；然后，向电解室内加入pH值为2～4、浓度为2.5mol/L～3mol/L的硝酸铵水溶液，再加热电解室至60℃～70℃，开启电源，设定电流密度为450A/m²～550A/m²，持续电解14h～16h，得到氢氧化铟浆料。

优选的，步骤a)中所述氢氧化铟浆料的浓度为10g/L～200g/L。