[发明专利]一种钒酸铋光电极的改性方法有效
申请号: | 202011536917.5 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112760618B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 万小康;许运博;王献云 | 申请(专利权)人: | 安徽建筑大学 |
主分类号: | C23C16/455 | 分类号: | C23C16/455;C23C16/40;C23C16/50;C23C16/56 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 34109 | 代理人: | 汤茂盛 |
地址: | 230601 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钒酸铋光 电极 改性 方法 | ||
1.一种钒酸铋光电极的改性方法:其特征在于:在钒酸铋光电极表面原子层沉积氧化铝后,再将所述氧化铝去除,得到钝化后的钒酸铋光电极即为改性后的钒酸铋光电极。
2.根据权利要求1所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述在钒酸铋光电极表面原子层沉积氧化铝的方法为:将钒酸铋光电极置于ALD设备反应腔中,以三甲基铝为前驱体源、等离子体氧为氧源,在温度为140-160℃、等离子体功率为180-220W条件下进行反应,反应循环次数为1~100,直至钒酸铋光电极表面生成Al2O3氧化层后,停止反应。
3.根据权利要求2所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述ALD设备参数设定如下:
前驱体源进样时间0.02s,反应时间1s,吹扫时间120s;
等离子体处理时间30s,吹扫时间100s。
4.根据权利要求2所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:反应温度为150℃、等离子体功率为200W。
5.根据权利要求1所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述氧化铝去除的方法为:将表面形成氧化铝薄膜的钒酸铋光电极置于碱液中浸泡,直至氧化铝薄膜完全溶解后,取出钒酸铋电极,用去离子水洗净、晾干。
6.根据权利要求5所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述碱液为浓度1M的氢氧化钠水溶液。
7.根据权利要求1所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述钒酸铋光电极的制备方法为:
S1、以至少含有Bi(NO3)3、KI以及对苯醌的混合溶液为电沉积溶液,在FTO为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、铂为对电极的三电极体系下进行电沉积,得到红色片状BiOI薄膜;
S2、将0.2M的VO(acac)2-二甲亚砜溶液均匀滴涂于步骤S1所得BiOI薄膜上后,置于马弗炉中在420~480℃条件下热处理1~3小时,取出并冷却;
S3、将步骤S2所得薄膜用氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水洗净、吹干,即得纯净纳米多孔BiVO4薄膜。
8.根据权利要求7所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述步骤S1中,电沉积溶液配置方法为:将0.2~0.6M的Bi(NO3)3和2~6M的KI溶于去离子水中后,用浓度为1M的硝酸溶液调节pH至1.5~2,得到溶液A;将对苯醌在剧烈搅拌下溶于无水乙醇得到浓度为0.20~0.30M的对苯醌-无水乙醇溶液,记为溶液B;将溶液A和溶液B混合均匀即为所述电沉积溶液。
9.根据权利要求7所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述步骤S2中,BiOI薄膜置于马弗炉中在450℃条件下热处理2小时,反应结束后取出,自然冷却至室温。
10.根据权利要求7所述钒酸铋光电极的改性方法,其特征在于:所述步骤S3中,热处理后的BiOI薄膜浸入1M的氢氧化钠溶液搅拌清洗,再用去离子水冲洗后用氮气吹干,即得纯净纳米多孔BiVO4薄膜。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
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C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的