[发明专利]一种窄孔径竹箨活性炭及其制备方法

说明书

本发明提供了一种窄孔径竹箨活性炭及其制备方法，涉及生物质活性炭制备领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将竹箨粉末和水混合，进行水热炭化，得到竹箨水热炭；将所述竹箨水热炭和碳酸氢钾混合，进行活化，得到竹箨活性炭。本发明以竹箨为炭前驱体，无需外加氮源，在炭化、活化过程中利用其自身氨基酸原位掺杂氮元素和氧元素，可有效改善竹箨活性炭表面润湿性能；本发明制备的竹箨活性炭孔隙结构发达，比表面积为1000～2000m²/g，微孔率达80％以上。

技术领域

本发明涉及生物质活性炭制备技术领域，具体涉及一种窄孔径竹箨活性炭及其制备方法。

背景技术

生物基活性炭材料是生物质资源高效转化和高值化利用有效途径。活性炭的孔径一般包括微孔(孔径小于2nm)、中孔(孔径介于2nm-50nm之间)和大孔(孔径大于50nm)。不同的孔径分布与数量多少直接影响活性炭材料的用途和性能。介孔炭材料因具备较大的孔径与孔容，决定其适合应用于天然大分子色素液相吸附以及催化剂等领域；微孔炭材料因具有高比表面积以及窄孔径分布，决定其适合应用于能量转化与储存以及甲醛、二氧化碳等气相吸附领域。因此，对活性炭材料孔径分布的调控是当前研究的前沿与热点之一。

农林剩余生物质因其价格低廉、可再生、分布广等优势被认为是具有商业化发展潜力的活性炭前驱体。竹箨是竹笋加工过程中主要的废弃物，约占竹笋总量的50％左右。目前，这些废弃物未得到有效利用，大部分直接抛弃，造成资源浪费。据统计，我国每年大约可收集竹笋加工废弃物1764～2205万吨，这为商业化发展奠定坚实基础。从竹箨的微观构造分析(如图7)，与成竹相比，竹箨维管束导管周边的纤维细胞壁未完全增厚，细胞腔较大，木质化程度低，这种细胞结构使得更容易制备出孔隙发达、连接紧密、形貌规整的多级孔隙活性炭材料。

活性炭材料中氮、氧元素影响其应用时的性能。现阶段，氮掺杂活性炭的方法可分为以下两种：(1)是对活性炭进行氮掺杂修饰，包括官能化修饰和结构修饰。但经此方法处理后所得到炭材料中氮掺杂含量较低，且易堵塞孔道。(2)是从含碳、氮的前驱体原位合成。釆用含氮前驱体制备氮掺杂的活性炭可原位均匀地将氮原子引入到碳材料的骨架中，合成过程更加可控。竹箨含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素、蛋白质、粗脂肪及多种矿物元素等成分(如图7)，可将其作为氮源制备出原位氮掺杂的竹箨活性炭。而且，竹箨细胞壁中氧原子含量高(见表1)，有利于活性炭制备过程中孔隙形成。因此，利用竹箨中含氮、氧元素含量高的特性，在制备竹箨活性炭的过程中调控其孔隙结构，同步原位合成氮掺杂竹箨活性炭材料，极大改变其表面结构、增强其亲水性、增加其表面活性位点，可显著提升其性能。

表1竹材与竹箨细胞壁的元素含量

发明内容

本发明的目的在于提供一种窄孔径竹箨活性炭及其制备方法，本发明以竹箨为炭前驱体，原位掺杂氮元素；本发明制备的竹箨活性炭孔隙结构发达，孔径分布窄，微孔比例达到92％以上；而且本发明提供的制备方法工艺简单、能耗低、效率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种窄孔径竹箨活性炭的制备方法，包括以下步骤：

将竹箨粉末和水混合，进行水热炭化，得到竹箨水热炭；

将所述竹箨水热炭和碳酸氢钾混合，进行活化，得到竹箨活性炭。

优选地，所述水热炭化的温度为160～220℃；所述水热炭化的时间为6～10h。

优选地，所述竹箨水热炭和碳酸氢钾的质量比为1:2～5。

优选地，所述活化的温度为600～800℃；所述活化的时间为30～150min。

优选地，由室温升至所述活化温度的升温速率为1～10℃/min。

优选地，所述活化在氮气气氛中进行。