[发明专利]一种纳米级Sn-Beta的合成方法有效

专利信息
申请号: 202011537646.5 申请日: 2020-12-23
公开(公告)号: CN112551538B 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 王于;于浩淼;王贤彬;王炳春;李进 申请(专利权)人: 中触媒新材料股份有限公司
主分类号: C01B37/06 分类号: C01B37/06;C01B39/04;C01B39/06;B01J29/70;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 李兴林
地址: 116308 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 sn beta 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米级Sn-Beta的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将易溶于醇类的硅源与水解剂在10~120℃的条件下混合均匀,再将水、有机模板剂一同加入,室温条件下搅拌16~20h,得到溶胶;其中硅源、水解剂、水与有机模板剂的重量比为103.32:6.01:47.61:71.49;

2)将步骤1)中所得到的溶胶置于60~90℃的水浴锅中,搅拌3~7h后,加入Beta晶种和含F-离子化合物,获得晶化前驱混合物;

3)将晶化前驱混合物快速装入水热反应釜中进行分段晶化,第一段晶化温度为130~160℃,晶化时间为1~3d,第一段晶化完成后取出反应釜,在釜中加入锡源后,进行第二段晶化,晶化温度为140~170℃,晶化时间为5~10d;

4)晶化反应完成后冷却到室温,将固体晶化产物与母液分离,产物洗涤至中性,在70~130℃的条件下干燥,然后在马弗炉中以450~650℃的温度焙烧2~6h,得纳米级Sn-Beta分子筛原粉;

步骤1)中所述的硅源为有机硅酸酯;

步骤1)中所述的水解剂为氨水、氟化铵、有机酸、无机酸中的一种或几种;

步骤1)中所述的模板剂由四乙基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵与多乙烯基多胺按摩尔比为1:5的比例混合制得;

2.根据权利要求1所述的一种纳米级Sn-Beta的合成方法,其特征在于,所述的有机硅酸酯为正硅酸甲酯、硅酸异丙酯、亚硅酸乙酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种纳米级Sn-Beta的合成方法,其特征在于,所述的有机酸为甲酸或酒石酸,无机酸为硝酸或盐酸。

4.根据权利要求1所述的一种纳米级Sn-Beta的合成方法,其特征在于,所述的锡源为卤化锡、卤化亚锡、硫酸亚锡、硫酸锡、锡酸盐、亚锡酸盐、硝酸锡、氧化锡、氧化亚锡中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的一种纳米级Sn-Beta的合成方法,其特征在于,所述的锡源为氯化锡、硝酸锡、硫酸锡、锡酸钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种纳米级Sn-Beta的合成方法,其特征在于,所述的分子筛晶化方式为动态晶化或静态晶化。

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