[发明专利]一种甲壳素晶须液晶弹性体材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 202011537922.8 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112625148B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 罗丙红;唐盛月;刘坤;周长忍 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A61L27/20;A61L27/50;A61L27/58 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 文静 |
地址: | 510632 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲壳素 液晶 弹性体 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种甲壳素晶须液晶弹性体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:甲壳素晶须的制备;
步骤二:将步骤一中的甲壳素晶须与交联剂配制成甲壳素晶须/交联剂混合悬浮液,其中甲壳素晶须/交联剂混合悬浮液中甲壳素晶须的质量浓度为3wt%-20wt%;
步骤三:对混合悬浮液超声均化处理至液晶态,获得初步交联的甲壳素晶须液晶,并将其放置于25℃-50℃环境中进一步交联,得到甲壳素晶须液晶弹性体;
所述步骤二中的交联剂为京尼平、戊二醛、环氧氯丙烷或单宁酸中的任一种;
所述步骤一中的甲壳素晶须为酸解甲壳素晶须、马来酸酐化甲壳素晶须或脱乙酰化甲壳素晶须中的任一种;
所述步骤二中当交联剂为京尼平时,京尼平在混合悬浮液的质量体积浓度为1.0-15.0g/L;
当交联剂为戊二醛时,戊二醛在混合悬浮液的质量浓度为0.05wt%-8wt%;
当交联剂为环氧氯丙烷时,环氧氯丙烷在混合悬浮液的质量体积浓度为1.0-15.0g/L;
当交联剂为单宁酸时,单宁酸在混合悬浮液的质量体积浓度为1.0-15.0g/L。
2.根据权利要求1所述的甲壳素晶须液晶弹性体材料的制备方法,其特征在于,所述酸解甲壳素晶须通过酸解法制备,包括以下具体制备步骤:取0.5-5mol/L盐酸,按照甲壳素粉末与盐酸的质量体积比为1:20-1:50配制原料,将甲壳素粉末分散于盐酸中,形成悬浮液,在惰性气氛下,将悬浮液加热至60-110℃搅拌反应0.5-6h,反应结束后,离心分离固液,最后通过透析,调节悬浮液的pH值至中性,冷冻干燥,研磨得到酸解甲壳素晶须;
所述的马来酸酐化甲壳素晶须采用甲壳素和马来酸酐的酯化反应制备,包括以下具体制备步骤:在60℃-90℃下使马来酸酐熔融,加入甲壳素粉末,甲壳素粉末与马来酸酐的质量比为1:10-1:40,在惰性气氛下于55-150℃下反应0.5-8h,离心分离固液,最后通过透析,调节pH值至中性,冷冻干燥得到马来酸酐化甲壳素晶须;
所述的脱乙酰化甲壳素晶须通过酸解法和碱解法两个步骤制备:取0.5-15mol/L的NaOH溶液和制备好的酸解甲壳素晶须,按照酸解甲壳素晶须与NaOH溶液质量体积比为1:20-1:50配制原料,将酸解甲壳素晶须分散在NaOH溶液中,配制成悬浮液,在惰性气氛下,将悬浮液加热至50-120℃搅拌反应0.5-8h,待冷却后离心,并用盐酸调节pH至1-3,摇晃均匀后静置,再多次离心直至上层清液的pH值为中性,将所得沉淀冷冻干燥得到脱乙酰化甲壳素晶须。
3.根据权利要求2所述的甲壳素晶须液晶弹性体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中惰性气氛为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的甲壳素晶须液晶弹性体材料的制备方法,其特征在于,当交联剂为京尼平时,步骤二的具体步骤为:将京尼平粉末配成溶液,加入步骤一制备的甲壳素晶须配制成甲壳素晶须/京尼平混合悬浮液;
当交联剂为戊二醛时,步骤二的具体步骤为:将步骤一中的甲壳素晶须配制成水悬浮液,搅拌条件下,往甲壳素晶须水悬浮液中快速滴加戊二醛得到甲壳素晶须/戊二醛混合悬浮液;
当交联剂为环氧氯丙烷时,步骤二的具体步骤为:将步骤一中的甲壳素晶须配制成水悬浮液,先用氢氧化钠溶液将水悬浮液的pH值调节至11.0,再加入环氧氯丙烷溶液得到甲壳素晶须/环氧氯丙烷混合悬浮液;
当交联剂为单宁酸时,步骤二的具体步骤为:将单宁酸粉末配成溶液,加入步骤一制备的甲壳素晶须配制成甲壳素晶须/单宁酸混合悬浮液。
5.根据权利要求1至4任一项所述的甲壳素晶须液晶弹性体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中超声均化处理采用细胞粉碎机进行,功率为100-1000w,均化时间为0.5-10h。
6.根据权利要求5所述的甲壳素晶须液晶弹性体材料的制备方法,其特征在于,当交联剂为京尼平时,步骤三中的交联时间为24-168h;当交联剂为戊二醛、单宁酸和环氧氯丙烷时,步骤三中的交联时间为0.5-72h。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的制备方法制备的甲壳素晶须液晶弹性体材料。
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