[发明专利]一种具有超双疏性能的有机硅气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种具有超双疏性能的有机硅气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)溶胶的制备

首先，将有机硅烷和引发剂按体积比1：(0.1～1)混合均匀配置成溶液，移入水热反应釜，并放置在100～120℃的烘箱中反应12-24h，反应结束后取出降温，得到透明的粘性液体聚乙烯基硅氧烷；然后将得到的聚乙烯基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、苯甲醇、去离子水、氟碳表面活性剂按体积比1：(1～4)：(2～8)：(2～10)：(0.2～0.6)混合均匀配成溶液，搅拌0.5～2h，继续滴加碱性催化剂，得到有机硅溶胶；其中所述的有机硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种；

(2)老化

在制得的有机硅溶胶中滴加氟硅烷，有机硅烷与氟硅烷体积比控制在1：(0.2～0.6)，搅拌均匀，薄膜密封，并放置在50～60℃的真空干燥箱中0.5～2h，得到有机硅复合湿凝胶；加入老化液，对该有机硅复合湿凝胶进行老化处理，得到半透明状的有机硅凝胶；

(3)CO₂超临界干燥

将步骤(2)中得到的半透明状的有机硅凝胶样品进行CO₂超临界干燥处理，获得块状具有超双疏性能的有机硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的引发剂为二叔丁基过氧化物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的氟碳表面活性剂为Capstone FS-61氟碳表面活性剂、Zonyl 9361氟碳表面活性剂或Zonyl TM氟碳表面活性剂。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱性催化剂为氨水、氟化铵、四甲基氢氧化铵溶液；碱性催化剂的质量浓度为20-30％；碱性催化剂加入体积量占总溶液体积的1-3％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所使用的氟硅烷是1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所使用的老化液为醇与水按体积比为1:(1～4)混合的混合溶液，其中所述的醇为乙醇、异丙醇或甲醇。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的老化处理为每8～12h更换一次老化液，更换次数为3～5次。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中CO₂超临界干燥反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在10～12MPa，干燥时间为12～24h。