[发明专利]一种广灭灵的制备方法

说明书

本发明公开了一种广灭灵的制备方法，该制备方法包括以下步骤：以广灭灵粗品为原料，溶解到腈和烷烃类的混合溶剂中，降温，结晶，得到广灭灵。本发明制备方法，选用腈类溶剂和烷烃类的混合溶剂作为广灭灵粗品的重溶溶剂，通过直接将广灭灵粗品溶解到含腈溶剂中并利用广灭灵和杂质在腈中溶解度不同的特点，使广灭灵与杂质的分离，进而通过降温冷却使广灭灵从混合溶剂中析出，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，最终达到提纯目的，其中制得的广灭灵纯度达99％以上，且省略了氯化氢气体等物质对广灭灵粗品的预处理步骤，制备成本更低，二次污染更少，更加绿色环保，具有工艺简单、操作简便、成本低廉、结晶效果好、绿色环保等优点，适合工业化推广。

技术领域

本发明涉及高品质广灭灵的制备方法。

背景技术

广灭灵(Command)是美国富美实公司(FMCCorporation)于1984年开发生产的有机杂环类选择性苗前除草剂，中文通用名称是异恶草酮、异恶草松，化学名称：2-(2-氯苄基)-4，4-二甲基异恶唑啉-3-酮。

广灭灵通过植物的根、幼芽吸收，向上输导，经木质部扩散至叶部，抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素的合成，形成白苗，在短期内死亡。适用于防除大豆、花生等作物田的一年生禾本科杂草和阔叶杂草。具有杀草谱宽、除草效果好、施药时期长、对环境安全等优点。

现有制备广灭灵的方法主要有邻氯苯甲醛法和氯代特戊酰氯法，且氯代特戊酰氯法相对邻氯苯甲醛法有较大的优势，更适宜工业化生产，是我国生产企业普遍采用的工艺路线，但在原药合成时，关环产物在碱性条件下发生异构化，有异构体3-【(2-氯苯基)甲氧基】-4，5-二氢-4，4-二甲基异恶唑生成，同时邻氯氯芐水解及产物扩环作用，导致产物含量低，故不易得到高品质产物。

目前，对广灭灵粗品的提纯的方法有：

一、采用氯化氢精制工艺：广灭灵粗品中通入无水HCl，在提高收率的同时，含量提高，但不能得到高品质的广灭灵；

二、采用蒸馏提纯工艺：高温下广灭灵容易分解，收率偏低，不能得到高品质的广灭灵；

三、采用连续结晶法工艺：需要多个串联的结晶器，设备投资相对较大、结晶时间长、能耗高、成本较高；同时，广灭灵产品中仍然含有较多的杂质。

针对上述现有技术中存在的缺陷，本申请发明人提出了一种广灭灵的制备方法，先采用氯化氢气体、氢氧化钠和碳酸钠对广灭灵粗品进行处理，再进行异丙醇/石油醚重结晶，由此制备得到高品质的广灭灵。然而，该方法中仍然存在以下缺陷：(1)提纯步骤复杂，需要先采用氯化氢气体、氢氧化钠和碳酸钠对广灭灵粗品进行处理才能通过异丙醇/石油醚的重结晶提高广灭灵的品质；(2)氯化氢气体、氢氧化钠和碳酸钠的使用，会增加制备成本，同时在氯化氢气体、氢氧化钠和碳酸钠的制备和使用过程中均容易产生废水和废气，而新产生的废水和废气，也必然会增加处理难度和处理成本，难以实现绿色提纯；(3)广灭灵产品中仍然含有较多的杂质。基于上述原因，如何获得一种工艺简单、操作简便、成本低廉、结晶效果好、绿色环保的广灭灵的制备方法，对于广灭灵的推广和应用具有十分重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作简便、成本低廉、结晶效果好、绿色环保的广灭灵的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种广灭灵的制备方法，包括以下步骤：以广灭灵粗品为原料，溶解到含腈溶剂中，降温，结晶，得到广灭灵；所述含腈溶剂为腈和烷烃类的混合溶剂。

上述的广灭灵的制备方法，进一步改进的，所述含腈溶剂与广灭灵粗品的质量比为0.8～2∶1。

上述的广灭灵的制备方法，进一步改进的，所述含腈溶剂与广灭灵粗品的质量比为1～1.5∶1。