[发明专利]用聚氧化乙烯制备具有亲油及亲水性透明有机凝胶的方法

说明书

本发明涉及用聚氧化乙烯制备具有亲油及亲水性透明有机凝胶的方法，包括以下步骤：1)聚合物单体合成：a用无水甲苯通过共沸法除掉PEO分子中的水分；b脱水后，在溶有PEO的甲苯溶液中加入1,6‑二异氰酸己烷、二月桂酸二丁基锡进行反应，反应后再滴加至正己烷溶液进行沉淀，过滤后得到聚合物单体；2)含有尿素结构的PEO聚合物合成：a聚合物单体、无水甲苯、1,6‑已烷二胺混合进行反应；滴加1,6‑已烷二胺反应，再滴加至正己烷溶液沉淀，并过滤后得到PEO聚合物；PEO聚合物以水或氯仿为溶剂制备透明凝胶。优点是：通过二步法实现PEO聚合物单体与1,6‑已烷二胺的加成聚合，最终合成了聚合物。

技术领域

本发明属于有机凝胶的制备领域，尤其涉及一种用聚氧化乙烯(PEO)制备具有亲油及亲水性透明有机凝胶的方法。

背景技术

由于聚氧化乙烯(PEO)对溶剂具有非常强的吸收能力，因此其被期待应用在固体电解质、传感器、油墨等领域。特别是伴随着锂离子电池行业的发展，全固态电池由于具有高能量密度和质量轻等特点而备受关注。近年，作为固体电解质的PEO的研发成为令人瞩目的焦点。又由于PEO分子无毒，故它的水凝胶常被应用在化妆品及药物传送等领域。

凝胶按照形成的方式不同分为物理凝胶及化学凝胶，物理凝胶是由于大分子之间相互作用形成的，化学凝胶是指有机高分子通过化学键的形成而形成的凝胶。一般PEO分子具有水溶性很难直接形成水凝胶，因此为了让PEO分子形成凝胶需要在PEO分子的主链上增加能够增大分子间相互作用力的氢键。

为了增加分子间的相互作用，通过分子量为10000的PEO与1,6-二异氰酸己烷的反应制备聚合物单体(1)，合成的聚合物单体通过与1,6-已烷二胺加成聚合制备了含有尿素结构的聚合物(3)。由于单体的分子量超过10000，故该单体很难参加聚合反应，导致链的增长变得非常困难。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用聚氧化乙烯制备具有亲油及亲水性透明有机凝胶的方法，采用大分子量的PEO单体与1,6-已烷二胺的加成聚合，聚合后的PEO高聚物分子在水溶液及氯仿溶液中形成透明的有机凝胶，该透明的有机凝胶具有亲油及亲水性。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

用聚氧化乙烯制备具有亲油及亲水性透明有机凝胶的方法，包括以下步骤：

1)聚合物单体的合成

a用无水甲苯通过使用共沸法除掉分子量为M_w＝10000的PEO分子中的水分；

b脱水后，在溶有PEO的甲苯溶液中加入1,6-二异氰酸己烷、二月桂酸二丁基锡进行反应，反应后得到的溶液滴加至正己烷溶液进行沉淀，过滤后得到白色固体聚合物单体；

2)含有尿素结构的PEO聚合物的合成

a聚合物单体、无水甲苯、1,6-已烷二胺混合进行反应；

b继续滴加剩余的1,6-已烷二胺，并继续反应；

c反应后得到的溶液再滴加至正己烷溶液沉淀，并过滤后得到白色固体的PEO聚合物；

d PEO聚合物以水或氯仿为溶剂制备透明凝胶。

步骤1)中溶有PEO的甲苯溶液中加入1,6-二异氰酸己烷、二月桂酸二丁基锡，在50℃-60℃下反应8-12h。

步骤2)a中聚合物单体、无水甲苯、1,6-已烷二胺混合后在80℃反应12h。