[发明专利]一种己内酰胺氨化脱水催化剂的再生方法

说明书

本发明公开了一种己内酰胺氨化脱水催化剂的再生方法。本方法再生的催化剂具有化学性能衰减少，可在线操作等特点。本发明通过采用包括以下步骤：使用惰性气体充满催化剂的再生系统；将需要再生的催化剂置于一定的温度下焙烧，同时使用一定流速的含有氨气、有机胺、氧气的混合气作为活化气对系统进行吹扫；当活化气出气组成和进气一致时，继续吹扫一定时间后，再生完成。本发明催化剂再生效果好，操作简单，工业应用前景广阔。

技术领域

本发明属于催化剂再生技术领域，尤其涉及己内酰胺氨化脱水催化剂的再生。

背景技术

尼龙-66与尼龙-610是己二胺的主要产品，尼龙-66、尼龙-610进一步生产工程塑料、军用级与民用级纤维等产品。目前，己二胺的生产工艺主要有己二腈法、己二醇法、己内酰胺法、丁二烯法等，但目前大规模生产己二胺的方法都是己二腈法。己二腈法含有未完全反应的中间体和其他副产物，而且核心技术主要被国外垄断；己二醇法工序多且副产物数量较多，难以得到较高纯度的己二胺；丁二烯法用到剧毒原料氰化氢，反应首先生成戊烯腈，然后通过一系列反应生成己二胺。己内酰胺法主要使用己内酰胺原料，氨化脱水后生成己二胺的中间产品6-胺己腈，然后6-胺己腈加氢制备己二胺，而且6-胺己腈加氢制备己二胺收率将近100％，整体产品分离成本低，己二胺纯度高，其工艺路线安全、绿色、环保。

日本东丽开发了己内酰胺氨化脱水制备己二胺中间体6-胺己腈，6-胺己腈加氢制备己二胺的工艺。由于当时己内酰胺生产成本较高，该工艺生产己二胺不具备经济优势，所以装置早已停产。

申请号为201910775834.2的专利，介绍了一种用于己内酰胺氨化的催化剂的制备方法，以磷铝分子筛做载体，在一定温度下通过浸渍法担载一定量的硝酸镁、硝酸铝和硝酸镍的活性组分，经过烘干、成型、焙烧后得到氨化脱水催化剂。

申请号为201921367869.4的专利，介绍了一种一种连续制备6-胺己腈的反应装置；申请号为201921369033.8的专利，介绍了一种连续制备1,6-己二胺的反应装置。

目前己内酰胺产能逐渐过剩，价格进一步降低，以己内酰胺为原料，通过氨解反应制备己二胺的中间体6-胺己腈，6-胺己腈加氢制备己二胺的工艺优势逐步显现。所以氨解反应催化剂的再生很有必要。本发明公开的方法，操作简单，催化剂再生后活性高，适合在线再生操作。

发明内容

本发明公开了一种己内酰胺氨化脱水催化剂的再生方法。本方法操作简单，催化剂再生后活性高，适合在线再生操作。

本发明提供一种氨解反应催化剂的高效再生方法，其特征在于，使用惰性气体充满催化剂的再生系统，排出之前系统的反应涉及的气体料液等；将需要再生的催化剂置于一定的温度下焙烧，焙烧温度范围400～800℃；使用一定流速的含有氨气、有机胺、氧气等的混合气作为活化气对系统进行吹扫；当活化气出气组成和进气一致，继续吹扫0～24h时间后，再生完成。焙烧温度高于反应涉及气体料液的最高温度，温度范围400～800℃，优为450～600℃。

作为吹扫气体的活化气至少含有氨气、有机胺、氧气，可含有惰性气体如氮气。

吹扫气体氧气的体积浓度5.0～52％，优为25～35％；氨气体积浓度27.7～74.7％，优为25～35％；有机胺体积浓度20.3～67.3％，优为30～50％。

活化气体积空速0.5～10h^-1，优为1～3h^-1。

当出气组成和进气一致，继续吹扫时间优为1～2h。

所述催化剂再生气体吹扫均在常压下进行。

具体实施方式

通过实施例和对比例进一步说明本发明实施方式和所产生的效果，但本发明的保护范围并不限于实施例所列的内容。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。