[发明专利]一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用在审
申请号: | 202011540502.5 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112552263A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 张春雨;蓝俊杰 | 申请(专利权)人: | 深圳市普利凯新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D301/30 | 分类号: | C07D301/30;C07D303/16 |
代理公司: | 深圳市华腾知识产权代理有限公司 44370 | 代理人: | 彭年才 |
地址: | 518000 广东省深圳市福田区华强北街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基丙烯酸 缩水 甘油酯 合成 方法 应用 | ||
1.一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用,包括步骤一,合成反应;步骤二,回收精制;步骤三,收集馏分;步骤四,结束冷却;步骤五,存储放置;其特征在于:
其中在上述步骤一中,合成反应包括以下步骤:
1)人工准备500L搅拌釜,加入108kg甲基丙烯酸钠和270kg环氧氯丙烷和1.5kg催化剂;
2)搅拌下升温到60℃,保温反应5个h,反应完毕;
其中在上述步骤二中,回收精制包括以下步骤:
1)反应完毕后,开真空减压精馏10mmHg;
2)开动塔釜搅拌并加热升温到回流,调节回流比;
其中在上述步骤三中,收集馏分包括以下步骤:
1)塔顶温度在60-90℃,收集未反应的环氧氯丙烷为前馏分,过滤,
滤液继续精馏;
2)塔顶温度在90℃以上,收集产品甲基丙烯酸缩水甘油酯直至精馏结束;
其中在上述步骤四中,精馏结束冷却至室温,甲基丙烯酸缩水甘油酯的收率为86%,纯度在99%以上;
其中在上述步骤五中,人工将步骤四中得到的甲基丙烯酸缩水甘油酯检测,并将其存储在瓶中。
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用,其特征在于:所述步骤一1)中催化剂采用PEG400,PEG800,PEG1000其中的一种或是多种。
3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用,其特征在于:所述步骤一1)中环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠的的比例摩尔比1.0∶0.8-3.0,催化剂按质量比为甲基丙烯酸钠的0.3-4%。
4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用,其特征在于:所述步骤三2)中精馏得到的环氧氯丙烷前馏分可参与下次反应。
5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用,其特征在于:所述步骤四中所得到固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后,烘干,包装当副产品销售。
6.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用,其特征在于:所述步骤五中存放在阴凉处。
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