[发明专利]活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种活性氧化铝负载Fe‑MOF绿色复合粒料制备方法及应用，步骤如下：将可溶性铁盐溶于水中，搅拌得到铁盐水溶液，然后加入活性氧化铝充分搅拌混合，得到氧化铝和铁盐的混合液；将有机配体加入碱液中，搅拌使其溶解，得到有机配体溶液；将有机配体溶液加入混合液中，进行温和搅拌，反应后分离得到活性氧化铝负载Fe‑MOF绿色复合粒料的初产物；将初产物进行洗涤后，加热活化即得到活性氧化铝负载Fe‑MOF绿色复合粒料。本发明工艺简单高效、易操作，对设备条件要求低，能耗极低，全程有机溶剂零使用，同时本发明所得到的活性氧化铝负载Fe‑MOF复合粒料对当前水体中高检出的抗生素类污染物表现出优异去除性能。

技术领域

本发明属于材料科学和水污染控制与治理领域，特别涉及一种活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料制备方法及应用。

背景技术

抗生素与人们的日常生活息息相关。已有研究表明，现有污水处理厂的传统工艺在一定程度上并不能有效去除水中的抗生素，在一些市政尾水中仍然可以检测到大量抗生素残留，市政尾水经过排放会进入到不同的受纳水体，从而导致自然水体存在不同程度的抗生素污染现象。残留在水环境中的抗生素污染物可通过食物链的富集作用对人体健康造成危害，同时对水体中的生物多样性也会产生重大影响。因此，关于含抗生素废水的去除研究越来越受到人们的关注。吸附法因其操作便捷、经济高效、简单可行等优点，一直以来在水污染处理等领域备受青睐。

金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks，MOFs)因其超高的比表面积，较低的晶体密度以及孔尺寸和功能可调性等优点，目前在较多领域均展示出巨大的应用前景，例如储能、催化、传感、药物缓释、吸附等等。目前已有报道的MOFs材料成千上万种，但绝大多数呈粉末状，难以实际应用；除了粉末状的MOFs材料，也有研究致力于块体MOFs的开发，但其在规模化生产方面仍存在一定的困难。目前材料成型方法主要有挤压成型、交联固化、基材固载等，考虑到MOFs自身的热稳定性、化学稳定性等因素，选择合适的基材以实现MOFs材料的高效负载，将有望解决当前粉体状MOFs应用难的问题。

Fe-MOF是一种以铁源作为金属节点的金属有机骨架材料，因其良好的水热稳定性而备受人们关注；同时廉价易得的铁源，以及丰富规则的孔道结构，尤其是其所具有大部分MOFs所不具备的介孔结构，使其在吸附分离领域脱颖而出。本发明选择颗粒状活性氧化铝作为基材，一方面，其表面官能团能够为Fe-MOF的固载生长提供大量的成核位点，另一方面，其高的比表面积也为Fe-MOF的高效负载提供了有利条件。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料制备方法

本发明另一目的在于提供上述活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料在水污染治理方面的应用，尤其是在去除水体中四环素类抗生素污染物的应用。

本发明的第一个目的通过下述方案实现：

一种活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料的制备方法，其主要包括以下步骤：

S1、将可溶性铁盐溶于水中，搅拌得到铁盐水溶液，然后加入活性氧化铝充分搅拌混合，得到活性氧化铝和铁盐的混合液；

S2、将有机配体加入碱液中，搅拌使其溶解，得到有机配体溶液；

S3、将步骤S2得到的有机配体溶液加入步骤S1得到的混合液中，进行温和搅拌，反应后离心分离得到活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料的初产物；

S4、将步骤S3得到的活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料的初产物进行洗涤后，加热活化即得到活性氧化铝负载Fe-MOF绿色复合粒料。

进一步地，步骤S1中所述可溶性铁盐为水合氯化亚铁；所述可溶性铁盐的浓度为10～30g/L。