[发明专利]一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法

权利要求书

1.一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：在二氧化硅凝胶中添加老化液，使其在20～100℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；

步骤2)：将老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，于20～100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；

步骤3)：将改性的二氧化硅湿凝胶加热连续升温，然后停止加热，无需保温，直接进入冷却阶段，得到疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶。

2.如权利要求1所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤1)中的二氧化硅凝胶由硅源通过以下方法中的任意一种制得：

方法一：将硅源、醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；搅拌条件下将酸逐滴加入到混合溶液中，20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；

方法二：将硅源、醇、酸溶解于去离子水中，得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；搅拌条件下将碱性催化剂逐滴加入到二氧化硅溶胶中，调节pH值至中性，20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；

方法三：常温下，将硅源用去离子水稀释，用酸调整pH值至4-8，得到水溶胶；将水溶胶在常温下静置，形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤；

方法四：常温下，将硅源用水稀释，用酸或强酸型阳离子交换树脂调整pH值至1-5，使溶液中的硅酸钠充分水解成硅酸单体溶液；在硅酸单体溶液中，加入碱性催化剂调整pH值至5.5-8形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤。

3.如权利要求2所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述的硅源为有机硅源或无机硅源；所述有机硅源为有机硅氧烷，包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、聚硅酸酯、二氯二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、二氯二丙基硅烷、二氯二苯基硅烷、一氯三甲基硅烷、一氯三乙基硅烷、一氯三丙基硅烷、一氯三苯基硅烷、二羟基二甲基硅烷、二羟基二乙基硅烷、二羟基二苯基硅烷、二甲基二苯基硅烷、六甲基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅胺烷和六甲基二硅氯烷和多聚硅烷中的任意一种或几种的混合物；所述无机硅源为水玻璃；所述方法一、方法二中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种；所述方法一、方法二、方法三、方法四中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸、氢氟酸和草酸中的至少一种，酸的浓度为0.1-6mol/L；所述方法二、方法四中的碱性催化剂为氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和有机胺中的至少一种；所述方法一中硅烷、醇、去离子水的体积比为1:(1～16):(0.01～6)；所述方法二中硅源、醇、酸性催化剂以及去离子水的体积比为1:(1～16):(0.1～4):(0.01～6)；所述方法三、方法四中硅源与去离子水的体积比为1:(4～10)。

4.如权利要求3所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述水玻璃的模数为2～4。

5.如权利要求1所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤1)中的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的任意一种或其与水的混合液。

6.如权利要求1所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤2)中的表面修饰液由硅烷偶联剂和低表面张力溶剂以体积比1:(1～20)组成；其中，所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅醚中的任意一种或几种，所述低表面张力溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷和正庚烷中的任意一种或几种。

7.如权利要求1所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤2)中老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液前先粉碎成粒径为5μm～1mm的均匀粉末。

8.如权利要求1所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤3)中改性的二氧化硅湿凝胶置于容器中加热，容器的材质为石墨、氧化铝、石英或陶瓷，加热设备为鼓风干燥箱、真空干燥箱、管式炉或马弗炉。