[发明专利]一种硫化铋荧光量子点及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种硫化铋荧光量子点的制备方法，首先向铋盐水溶液中加入谷胱甘肽，进行超声处理，然后加热进行水热反应，进行离心分离，取上清液，再经透析、干燥，得硫化铋荧光量子点粉末。本发明采用无毒、生物相容性良好的谷胱甘肽为前驱体，在水溶剂条件下进行一步水热反应制备水溶性好、荧光性能稳定的硫化铋量子点，并可实现对铁离子的高特异性和灵敏度检测；且涉及的制备方法简单、操作方便、环境友好，适合推广应用。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种硫化铋荧光量子点及其制备方法和应用。

背景技术

量子点是准零维的材料，又可称为纳米晶，一般是由II－VI族(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe)或III－V族(如GaN、InAs)元素组成的半导体纳米颗粒，也可以是两种以上元素组成的混合纳米晶，尺寸大约在2～10nm。量子点由于其特异的光学特性及易于表面功能化等特点引起了学者的广泛关注，在临床医学、光催化、离子检测、气敏传感等领域具有重要的应用前景。目前，量子点的制备方法主要包括：电化学法、水热合成、微波法等。水热合成法相对于其他方法而言，存在合成步骤简单、反应条件容易控制、能耗低等优势。

硫化铋是一种优异的窄带半导体材料，具有很好的生物相容性与较低的毒性，是一种绿色材料。目前合成硫化铋量子点的方法大都较为复杂，需要消耗大量或多种有机溶剂对环境产生潜在危害：如专利CN109157659A在前人的基础上使用环己烷与二甲基亚砜溶液将油溶性的硫化铋纳米团簇反复萃取获得在水相中稳定存在的硫化铋量子点，但涉及的制备工艺复杂，需要消耗较多的有机试剂；专利CN110182844A使用聚乙二醇400作为钝化剂，使用氯化铋与硫化钠作为前驱体在常温下合成了氯化铋量子点，该方法操作简单，无污染，但是量子产率较低，荧光强度不高；文献SENSOR ACTUAT B-CHEM,2018,266,1-8以钛酸四丁酯为TiO₂前驱体，以硝酸铋和硫脲为Bi₂S₃前驱体，采用改进的水热法合成了Bi₂S₃-TiO₂异质结量子点，但该法合成步骤较多，且量子点成分复杂，重复性不高。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有的Bi₂S₃量子点合成方法较为复杂，荧光量子产率低的问题，提供一种硫化铋荧光量子点的制备方法，采用简单的水热合成工艺制备得到水溶性好、荧光性能稳定的量子点，并实现对水体中三价铁离子的快速高效检测。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种硫化铋荧光量子点的制备方法，向铋盐水溶液中加入谷胱甘肽，进行超声处理，然后加热进行水热反应，再进行离心分离，取上清液，再经透析、干燥，得硫化铋荧光量子点粉末。

上述方案中，所述铋盐为硝酸铋。

上述方案中，所述铋盐水溶液的浓度为10～20mmol/L。

上述方案中，所述铋盐与谷胱甘肽的摩尔比为1:(1～3)。

优选的，所述铋盐与谷胱甘肽的摩尔比为1:2。

上述方案中，所述超声处理时间为10～20min。

上述方案中，所述水热反应温度为100～150℃，时间为6～48h。

优选的，所述水热反应温度为120～150℃，时间为12h。

上述方案中，所述透析时间为2～3天，每6～12h换一次水；采用的透析袋规格为200～800Da。

上述方案中，所述干燥步骤采用冷冻干燥，在真空条件下进行，干燥时间为24～72h。