[发明专利]一种聚环氧琥珀酸衍生物的合成方法在审
申请号: | 202011541690.3 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112552506A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 程终发;周响 | 申请(专利权)人: | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C02F5/12 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 277000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚环氧 琥珀酸 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种聚环氧琥珀酸衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将3-羟基-2-(羟基亚氨基)丙酸甲酯、环氧琥珀酸和氢氧化钠混合均匀得单体混合物;
2)乙二醇、氢氧化钙加入反应釜中,升温至110~120℃,搅拌1h,降温至70~80℃;
3)反应釜内升温至100~110℃,开启搅拌,加入单体混合物,3~4h投放完毕,保温反应7~9h,得到环氧琥珀酸-3-羟基-2-(羟基亚氨基)丙酸甲酯共聚物,水解后得到环氧琥珀酸-3-羟基-2-(羟基亚氨基)丙酸钠共聚物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的3-羟基-2-(羟基亚氨基)丙酸甲酯、环氧琥珀酸和氢氧化钠的摩尔比为0.1~0.5:1:1~2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙二醇和环氧琥珀酸的摩尔比为3~5:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氢氧化钾使用量为环氧琥珀酸质量的5~10%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)降温后,真空抽水1h,并用氮气置换体系内空气。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的真空的气压为-0.1~-0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的水解具体步骤为,将环氧琥珀酸-3-羟基-2-(羟基亚氨基)丙酸甲酯共聚物,水解,滴加氢氧化钠调节体系pH在10~12,水解后过滤,真空外蒸出乙二醇、甲醇和水,剩余聚合物用水稀释得质量分数40%的环氧琥珀酸-2-(羟基亚氨基)丙二酸钠共聚物溶液。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的真空外蒸的气压为-0.1~-0.08MPa。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)单体混合物的投料方式为固体投料装置分批间歇加入,间歇时间5min,每批加入量和加入批次由单体混合物总量和加料时间决定。
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