[发明专利]一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法

说明书

本发明公开了一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法。本发明是为了解决二氧化锰作为超级电容器性能不好的问题。本发明的二氧化锰是生长在已经诱导生长了氮化钛的石墨毡材料上。该发明中分层组装纳米电极的制备方法如下：一、按比例称量、混合原料；二、基底材料浸泡制作种子；三、洗涤、真空干燥；四、水热反应；五、管式炉氮化；六、水热反应；七、洗涤、真空干燥。本发明的优点在于：种子诱导生成的二氧化钛会完全且均匀包覆石墨毡，氮化后生成的氮化钛保留了二氧化钛的形貌，这种氮化钛纳米阵列为后续二氧化锰的生长提供了适宜的环境，生长的二氧化锰纳米片均匀覆盖在氮化钛的表面，从而增加了材料的比表面积。

技术领域

本发明属于二氧化锰超级电容器储能领域，涉及到一种在石墨毡上面种种子的方法，一种纳米线状的二氧化钛的制备方法，一种二氧化钛氮化生成氮化钛的方法，以及一种纳米片状的二氧化锰的制备方法。

背景技术

尽管二氧化锰作为超级电容器中的电极材料引起了相当大的关注，但不良的电导率阻碍了其进一步发展。本文中，我们描述了一种简单的方法来将二氧化锰纳米片沉积到生长在种子石墨毡上的高导电性长锥形氮化钛纳米纤维阵列上，以改善电化学性能。MnO₂/TiN/SGF电极显示出425.5F/g的高面电容在1A/g且经过10,000次测试循环后，电容量几乎不变，表明出色的循环稳定性和良好的可逆性。MnO₂/TiN/SGF的面积电容远优于MnO₂/TiO₂/SGF，TiN/SGF和TiO₂/SGF电极，增强的性能可以归因于氮化钛和二氧化锰之间独特的纳米结构和明显的协同作用。通过简单有效的种子水热合成方法生产的坚固的纳米纤维骨架有助于实现良好的循环性能。制成的纳米复合材料是高性能储能系统中有希望的候选者。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，以解决现有技术中二氧化锰导电性差，导致其超容性能低的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种分层组装纳米电极改善二氧化锰超容性能的方法，包括以下步骤：

第一步、将石墨毡切成1cm×1cm的石墨毡作为基材，并在乙醇和去离子水中超声清洗，然后60℃干燥24h；

第二步、制备含有1.10mL四氯化钛和48.90mL浓盐酸的溶液；与石墨毡片混合30min，以在石墨毡上形成二氧化钛晶种以生成含有种子的石墨毡，然后在60℃下干燥；

第三步、将第一步清洗好的石墨毡浸泡在第二步配置好的溶液当中，浸泡时间为30分钟，然后再用去离子水清洗，然后60℃干燥24h，得到种好种子的石墨毡；

第四步、制备含有24.25mL的浓盐酸，24.25mL的去离子水和1.5mL的钛酸四丁酯的混合溶液；

第五步、将第三步中制备的种好种子的石墨毡与第四步制备的溶液密封在水热反应釜中，在150℃的条件下进行溶剂热反应5h，自然冷却至室温；

第六步、将第五步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；

第七步、将第六步中得到的复合材料与4g尿素混合放入石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，打开机械泵，抽真空；

第八步、等第七步的真空抽到预设值，打开进气口，通入氮气，调节气体通入的速度；

第九步、设置氮化的时间为3h，温度为800℃等；

第十步、将第九步中得到的复合材料进行清洗、60℃干燥24h；

第十一步、分别配置浓度为0.024mol/L的高锰酸钾溶液、浓度为0.01mol/L的硫酸锰溶液，取高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液1:1混合，得到混合溶液；