[发明专利]同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，称取一定量的三唑磺草酮和莎稗磷标准品用甲醇溶解并定容，得到标样溶液；称取适量可分散油悬浮剂试样，用甲醇溶解并定容，得到试样溶液；在波长230nm～250nm之间采用可变波长程序检测，甲醇和水或乙腈和水作为流动相梯度洗脱；检测柱温为25‑40℃范围内，进样量为1‑20μL；将标样溶液，试样溶液进行测定，外标法计算待测物质的含量。本方法填补了目前三唑磺草酮检测技术的空白，并可以同时测定莎稗磷的含量，满足对此类复配农药的检测要求。方法方便快捷，灵敏度高，重现性好，经济环保，便于推广和应用。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法。

背景技术

三唑磺草酮(QYR301)是由青岛清原化合物有限公司研制开发的一种新型吡唑酮类除草剂[1]。三唑磺草酮杀草谱广，是防治稗草和千金子的有效药剂，并且与当前稻田主流除草剂不存在交互抗性，对水稻幼苗安全，具有广阔的应用前景[2]。莎稗磷是一种高效﹑广谱﹑低毒型除草剂，主要防治一年生禾本科杂草和莎草等，在国内外农作物种植中广泛应用[3]。莎稗磷可以抑制杂草细胞分裂和生长，尤其对正在萌发的杂草防治效果较好，可与多种农药混合使用[4]。在一个区域内长期大量使用一种单剂型农药，会使该区域内杂草，病虫害产生抗药性，防治效果下降，影响农作物产量。复配农药的应用，可以集中单剂的优点，优势互补，降低作物抗药性的产生，提高药剂效果。复配农药在农业生产中的大量使用，提高了农作物的产量，同时也对农药生产行业的检测技术提出了更高要求。

目前，莎稗磷的检测方法有气质联用法[5]，液相色谱法[6-7]。三唑磺草酮作为一种新型除草剂，其检测方法尚未报道。高效液相色谱法，因其仪器价格相对便宜，检测数据稳定，操作简单，广泛应用于农药生产过程中的质量控制，也是最常见的农药检测标准方法。本发明开发了一种高效液相色谱法，紫外可变波长检测器，同时检测可分散油悬浮剂中的三唑磺草酮和莎稗磷，方法快捷简单，灵敏度高，重现性好。本方法为该类农药的大量生产和销售，提供了有效的技术保障，并为该类农药检测标准的制定提供了技术参考。

[1]WANG H Z,LIU W T,ZHAO K P,et al.Evaluation of weed controlefficacy and crop safety of the new HPPD-inhibiting herbicide QYR301[J].SciRep-UK,2018,8(1):7910.

[2]王恒智，王豪，朱宝林等，水稻田除草剂三唑磺草酮的作用特性，农药学学报[J]，2020,22(1)：76-81.

[3]郭春景，孙长华，王玉芝等，快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定莎稗磷残留，黑龙江农业科学[J]，2011(7)：67-69.

[4]左永梅，李海山，刘雅辉等，莎稗磷乳油对移栽田稗草的防除效果，安徽农业科学[J]，2017,45(9)：149-150,172.

[5]孔祥虹，何强，李春艳，气相色谱法-质谱法同时检测枸杞子中的克百威，氧环唑，莎稗磷，农药[J]，2010,49(3)：188-190,197.

[6]张国强，杨洋，刘鹏，莎.苄混剂的高效液相色谱分析，高师理科学刊[J]，1999，1,19(4)31-33.

[7]郑杨，李岩，刘运凤，噁酮.氧氟.莎稗磷37％乳油高效液相色谱分析方法研究，农药科学与管理[J]，2014，35(7)：36-39.

发明内容

本发明公开了一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法。该方法将三唑磺草酮和莎稗磷标准品用甲醇溶解并定容，以甲醇或乙腈和水作流动相梯度洗脱，流速1mL/min，色谱柱为C18柱，柱温为25-40℃，进样体积为1-20μL，采用紫外可变波长检测器进行定量分析。