[发明专利]一种四氧化三钴的制备方法在审
申请号: | 202011542520.7 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112645393A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 许开华;李炳忠;戴熹;马兴兴 | 申请(专利权)人: | 格林美(江苏)钴业股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 范威 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 制备 方法 | ||
本发明公开了一种四氧化三钴的制备方法,包括:将络合剂加入钴盐溶液中得到混合溶液,将混合溶液、沉淀剂溶液、空气并流加入到反应釜中进行合成反应,控制反应体系的pH值和反应温度;当合成得到的四氧化三钴的粒度达到设定值后,停止反应,进行离心洗涤、烘干;将得到的烘干料进行低温煅烧后,再次进行离心洗涤、烘干后,进行高温煅烧。通过两步煅烧法,利用低温煅烧后四氧化三钴较大的比表面积,洗去了吸附在颗粒表面和内部的杂质离子;在低温下使烘干料中含水分或气体的物质分解后,再高温煅烧,可以烧结出晶型更完整的低杂质四氧化三钴材料。
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域,具体涉及一种四氧化三钴的制备方法。
背景技术
钴酸锂材料由于较高的能量密度以及优异的循环稳定性,一直占据3C市场的主要地位。近年来,随着智能手机、平板电脑、无人机等产品的高速发展对电池的要求越来越高,对钴酸锂的充电电压和循环寿命也提出了更高的要求。
在较高的充电电压下和较长时间的充放电后,钴酸锂材料受到电解液的浸润越充分,此时材料表面易被腐蚀,因此钴酸锂的单晶化是发展的方向。一旦单晶化后,材料接触电解液腐蚀的面积越小,材料结构稳定的时间越长。然而在湿法合成钴酸锂的前驱体—四氧化三钴时,由于沉淀剂如氢氧化钠或碳酸钠中钠离子的存在,导致四氧化三钴中钠离子含量偏高,严重影响后续钴酸锂的烧结过程,导致钴酸锂的单晶化程度受到影响。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种低杂质四氧化三钴的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述方法步骤包括:
(1)将络合剂加入钴盐溶液中得到混合溶液,将混合溶液、沉淀剂溶液、空气并流加入到反应釜中进行合成反应,控制反应体系的pH值和反应温度;
(2)当经步骤(1)合成得到的四氧化三钴的粒度达到设定值后,停止反应,进行离心洗涤、烘干;
(3)将经步骤(2)得到的烘干料进行低温煅烧后,再次进行离心洗涤、烘干后,进行高温煅烧。
进一步地,所述步骤(1)钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴溶液中的一种或多种的混合液,所述钴盐溶液浓度为1-2mol/L;所述络合剂为EDTA、柠檬酸、氨水中的一种,所述络合剂的浓度为0.1-2mol/L。
进一步地,所述步骤(1)沉淀剂溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种溶液的混合液;所述沉淀剂溶液的浓度为5-10mol/L,
进一步地,所述步骤(1)反应体系的pH值为9-11,反应温度为50℃-80℃。
进一步地,所述步骤(1)混合溶液、沉淀剂溶液、空气的流速分别为200-400L/h、80-200L/h、10-25m3/h。
进一步地,所述步骤(2)四氧化三钴的粒度为3-5um。
进一步地,所述步骤(3)低温煅烧温度范围为450℃-650℃,煅烧时间为5-8h。
进一步地,所述步骤(3)高温煅烧温度范围为700℃-900℃,煅烧时间3-6h。
本发明的有益技术效果,本发明提供一种低杂质四氧化三钴的制备方法,通过两步煅烧法,利用低温煅烧后四氧化三钴较大的比表面积,洗去了吸附在颗粒表面和内部的杂质离子;在低温下使烘干料中含水分或气体的物质分解后,再高温煅烧,可以烧结出晶型更完整的低杂质四氧化三钴材料。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
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