[发明专利]一种铜催化合成γ-氨基硼酸酯的方法在审
申请号: | 202011542907.2 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112442060A | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
发明(设计)人: | 陶传洲;邱先帆;冯韵秋;王树霞;徐刘根;戴颖 | 申请(专利权)人: | 江苏海洋大学 |
主分类号: | C07F5/04 | 分类号: | C07F5/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 氨基 硼酸 方法 | ||
1.一种铜催化合成γ-氨基硼酸酯的方法,包含以下步骤:
向干燥的Schlenk反应管中加入铜盐、膦配体和通式2所示双(频哪醇合)二硼,使用Schlenk双排管抽真空,通入氩气,反复三次,在通入氩气状态下,加入溶剂、通式1所示烯烃或炔烃、通式3所示N,O-缩醛胺,密封反应体系,控制反应体系温度20~30℃,搅拌反应36~48小时后,加入氨水和乙酸乙酯,搅拌30分钟,萃取分液,分离出的有机相用无水硫酸镁干燥,除去硫酸镁,所得有机相浓缩,浓缩液用硅胶柱色谱分离,制得通式4所示γ-氨基硼酸酯;
其中通式1和通式4中的R1、R2选自H、芳基、烷基的一种。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化合成γ-氨基硼酸酯的方法,其特征在于铜盐是Cu(CH3CN)4PF6,Cu(CH3CN)4BF4,Cu(OAc)2,Cu(OTf)2。
3.根据权利要求1所述的一种铜催化合成γ-氨基硼酸酯的方法,其特征在于膦配体是2-(二环己基膦基)联苯(CyJohnPhos),三苯基膦(PPh3),2-双环己基膦-2′,6′-二甲氧基联苯(SPhos),2-二环己基膦-2,4,6-三异丙基联苯(XPhos),2,2′-双(二苯基膦)-1,1′-联萘(BINAP)。
4.根据权利要求1所述的一种铜催化合成γ-氨基硼酸酯的方法,其特征在于溶剂是甲苯,二氯甲烷,四氢呋喃,1,4-二氧六环。
5.根据权利要求1所述的一种铜催化合成γ-氨基硼酸酯的方法,其特征在于烯烃或炔烃1∶双(频哪醇合)二硼2∶N,O-缩醛胺3∶铜盐∶膦配体的用量摩尔比例为1.0∶1.5~3.0∶1.5~3.0∶0.1~0.2∶0.2~0.4。
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