[发明专利]奥斯替尼的精制方法在审
| 申请号： | 202011543467.2 | 申请日： | 2020-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN112480086A | 公开（公告）日： | 2021-03-12 |
| 发明（设计）人： | 徐亮;李彦雄;蒙发明;郭俊;罗凤玲 | 申请（专利权）人： | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/04 | 分类号： | C07D403/04 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 杜寒宇 |
| 地址： | 528437 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 奥斯替尼 精制 方法 | ||
1.一种奥斯替尼的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机溶剂和奥斯替尼粗品混合，溶解，然后降温析出晶体，收集所述晶体；
所述有机溶剂选自2-丁酮、乙酸乙酯、甲苯和四氢呋喃中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奥斯替尼粗品和有机溶剂的质量体积比为1g：(0.5～30)mL。
4.根据权利要求3所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奥斯替尼粗品和有机溶剂的质量体积比为1g：(1～2.5)mL。
5.根据权利要求1所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奥斯替尼粗品溶解时，体系的温度为10℃～85℃。
6.根据权利要求5所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奥斯替尼粗品溶解时，体系的温度为40℃～75℃。
7.根据权利要求5所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，进行所述降温操作后，体系的温度为0℃～10℃。
8.根据权利要求7所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，进行所述降温操作时，降温速率为2℃/min～20℃/min；和/或，析出晶体的时间为0.5h～5h。
9.根据权利要求1至8任一项所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，所述奥斯替尼粗品的制备方法包括以下步骤：
将化合物a、溶剂A和碱混合，反应；
所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠和叔丁醇钾中的一种或几种；
所述溶剂选自乙腈、二甲基亚砜和四氢呋喃中的一种或几种；
所述反应的反应温度为60℃～100℃。
10.根据权利要求1至8任一项所述的奥斯替尼的精制方法，其特征在于，在降温析出晶体的步骤之后，还包括过滤的操作；和/或，
在收集所述晶体的步骤之后，还包括对晶体进行干燥的操作。
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