[发明专利]一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法

说明书

一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：1)将铁盐和乙酸盐加入到醇‑水混合液中，或者将铁盐、乙酸盐和碱加入到醇‑水混合液中，然后将混合溶液装入高压反应釜进行高温反应；2)反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，即得到片状氧化铁固体。本发明通过一步溶剂热法自组装合成形貌均一、尺寸可调的三氧化二铁片状物，其工艺操作简单，绿色无毒，成本低，效率高，可用于规模化生产；本发明通过调控醇和水的比例、加入乙酸盐的量以及加入碱的量可以准确地控制合成的氧化铁的形貌和尺寸，其中调控氧化铁的尺寸大小仅需要通过改变加入碱的量即可实现，平均尺寸可由50nm逐渐长大到15um，方式简单易操作。

技术领域

本发明涉及无机材料制备领域，尤其涉及一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法。

背景技术

金属氧化物作为一类重要的新型纳米功能材料，在电子工业、军工航天、陶瓷涂料和生物医药等行业具有广阔的应用前景。由于材料自身独特性质，在光催化、光电子、新型电池、传感器和微电子工业等方面应用潜力巨大。三氧化二铁作为一种重要的化工原料，可广泛用于建筑材料、催化剂、功能陶瓷等工业中。从世界范围内来看，氧化铁的消费量不断增加，其中70％是合成氧化铁，30％来自天然氧化铁。

然而目前文献和专利所报道的关于片状结构的氧化铁相对较少，常规的片状氧化铁的制备通常采用球磨法，形貌大多都不均一，尺寸不可控，而化学法合成的氧化铁片的报道较少，通常涉及到高温高压条件、复杂有机物等，且制备得到的氧化铁比表面积偏低，形貌尺寸也不可控，不利于纳米片状氧化铁的大批量廉价制备。因此根据应用需求，实现对片状三氧化二铁尺寸和形貌进行精细的控制，探索适合时代要求和生产规模的铁氧化物制备的新途径，特别是无污染、低能耗、高产率的制备新途径，可调控地制备出不同尺寸大小的均匀片状的三氧化二铁具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种尺寸均匀可调、工艺简单、操作容易、产品质量稳定的尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：

1)将铁盐和乙酸盐加入到醇-水混合液中，或者将铁盐、乙酸盐和碱加入到醇-水混合液中，然后将混合溶液装入高压反应釜进行高温反应；

2)反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，即得到片状氧化铁固体。

所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的至少一种；所述乙酸盐包括乙酸钠和乙酸钾中的至少一种。

所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的至少一种；所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。

在步骤1)中，所述高温反应的温度为160～200℃，反应时间为6～24h。

在步骤1)中，所述铁盐和乙酸盐的质量比为1:(1～40)。

在步骤1)中，加入铁盐的质量为0.0273x g，x＝1,2,3,…,n。

所述醇-水混合液中，醇和水的体积比为(10～50):1。

在步骤1)中，当加入的碱为氨水时，甲醇、去离子水和氨水三者的体积比为15:1:(0.1～2)。

在步骤1)中，当加入的碱为强碱时，强碱与铁盐的质量比不大于1:10。

在步骤2)中，所述洗涤是采用水和无水乙醇交替洗若干次。

相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：

1、本发明通过一步溶剂热法自组装合成形貌均一、尺寸可调的三氧化二铁片状物，其工艺操作简单，绿色无毒，成本低，效率高，可用于规模化生产；