[发明专利]一种椿皮类药物的超高效液相色谱检测方法及其应用有效
申请号: | 202011544533.8 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112730676B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 顾芹英;张云天;温聪聪;梅春梅;张翊 | 申请(专利权)人: | 江阴天江药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/54;G01N30/86 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 214434 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 椿皮 类药物 高效 色谱 检测 方法 及其 应用 | ||
1.一种椿皮类药物的超高效液相色谱检测方法,其包括以下步骤:
1)以臭椿酮作为对照品,制备对照品溶液;以椿皮类药物作为供试品,制备供试品溶液;
2)分别对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行UPLC分析,获得各自的UPLC图谱;
3)基于所述对照品溶液的UPLC图谱,确定所述供试品溶液的UPLC图谱中与所述对照品对应的色谱峰,并利用所述色谱峰的峰面积,按照峰面积归一化法计算所述供试品中臭椿酮的含量,以完成所述供试品的检测;
所述步骤1)中制备对照品溶液的方法包括下列步骤:取臭椿酮对照品,精密称定,加入溶剂溶解,即得;所述步骤1)中制备对照品溶液的溶剂为水;
所述步骤1)中制备供试品溶液的方法包括下列步骤:取所述供试品中的任一种,精密称定,精密加入溶剂,精密称定,提取后再次精密称定,加入溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;所述步骤1)中制备供试品溶液的溶剂为水;所述步骤1)中的椿皮类药物选自椿皮药材、椿皮饮片、椿皮的标准汤剂、椿皮饮片的标准汤剂、椿皮的配方颗粒以及椿皮饮片的配方颗粒中的任一种;当所述供试品为椿皮药材或椿皮饮片时,所述供试品与溶剂的用量比为1g:10-50ml;当所述供试品为椿皮的标准汤剂或椿皮饮片的标准汤剂时,所述供试品与溶剂的用量比为0.2g:10-50ml;当所述供试品为椿皮的配方颗粒或椿皮饮片的配方颗粒时,所述供试品与溶剂的用量比为1g:15-60ml;
所述步骤2)中UPLC分析的条件包括:
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
流动相:二元流动相体系,流动相A为乙腈,流动相B为体积浓度为0.1%的磷酸水溶液;
洗脱方式:等度洗脱,流动相A和流动相B的体积比为7:93;
检测波长:240、245或250nm;
流速:0.25-0.35ml/min;
柱温:25-35℃;
进样量:1-3μl。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述椿皮饮片包括麸炒椿皮。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中对照品溶液的浓度为10-60μg/ml。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中对照品溶液的浓度为30μg/ml。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述提取包括超声处理、振摇提取和/或加热回流提取。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述提取为超声提取。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,提取时间为5-60分钟。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,提取时间为30-45分钟。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,提取时间为30分钟。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述供试品为椿皮药材或椿皮饮片时,所述供试品与溶剂的用量比为1g:10-15ml。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,当所述供试品为椿皮药材或椿皮饮片时,所述供试品与溶剂的用量比为1g:15ml。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述供试品为椿皮的标准汤剂或椿皮饮片的标准汤剂时,所述供试品与溶剂的用量比为0.2g:25ml。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述供试品为椿皮的配方颗粒或椿皮饮片的配方颗粒时,所述供试品与溶剂的用量比为1g:25ml。
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