[发明专利]一种用于己二腈生产的镍磷络合物合成系统

说明书

本发明公开了一种用于己二腈生产的镍磷络合物合成系统，其包括：原料及产品储罐、精馏塔分离系统、夹套式反应釜及相应配套的换热系统、金属进料系统。原料进料端与塔分离系统釜底相连，精馏塔顶部出口与反应釜相连，同时反应釜也设有物料进出口，配体产品由塔分离系统顶部采出至配体成品。配体成品储罐与夹套式反应釜顶部入口相连，同时反应釜顶部设有金属进料系统，镍磷络合物成品由反应釜底部出口采出。本发明设计了一套催化剂镍磷络合物合成系统，其中物料加料、反应及分离过程均在设备及管路内部进行，可以在反应过程中较好的隔绝外界水氧，有效提高了催化剂合成效率。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体为一种用于己二腈生产的镍磷络合物合成系统。

背景技术

己二腈，无色透明的油状液体，是一种非常重要的有机化工产品，主要用于生产尼龙66盐，此外还广泛应用于电子、轻工及其他有机合成领域。

目前成熟的己二腈生产工艺被少数几个发达国家所垄断，我国的己二腈几乎完全依赖进口。并且随着我国尼龙66产业的发展，对于己二腈的需求量也会日益增加。己二腈合成工艺路线主要有：丁二烯氢氰化法、丙烯腈电解二聚法、己二酸催化氨化法、己内酰胺降解水解法等。

目前世界上己二腈最主要的生产工艺为丁二烯氢氰化法，具有流程短、能耗低、产量高、经济性高的优点。该工艺是将丁二烯与HCN在催化剂存在的条件下进行反应，反应步骤由一级氢氰化、异构化、二级氢氰化三步组成。反应中采用过渡金属催化剂，一般为过渡金属与含磷配体组成的络合物。开发出高转化率及选择性的高性能催化剂是整个丁二烯氢氰化法工艺的核心。

众多文献表明，在金属有机催化剂中，配体发挥着关键作用，不同的配体通过稳定及激活中心金属原子，能够在催化反应中发挥选择性的催化作用。不同含磷配体咬合角、空间位阻及电子云密度差别较大，与过渡金属配位后合成的催化剂催化效果差别较大。筛选出合适的催化剂配体，可以有效的提高反应的转化率及目标产物选择性。但同时值得注意的是该工艺的缺点之一为合成的含磷配体极易水解，在催化剂的合成反应中需严格控制体系中的水含量。

发明内容

本发明目的是设计一套催化剂镍磷络合物合成系统，其中物料加料、反应及分离过程均在设备及管路内部进行，可以在反应过程中较好的隔绝外界水和氧，有效提高催化剂合成效率。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种用于己二腈生产的镍磷络合物合成系统，包括原料酚类储罐，塔分离系统，反应釜系统Ⅰ，原料氯化磷储罐，废液储罐，配体产品储罐，反应釜系统Ⅱ，金属进料系统，催化剂产品储罐。

所述塔分离系统的底部原料进料口与原料酚类储罐的出料口连接，所述塔分离系统的底部粗配体回流口与反应釜系统Ⅰ的底部出料口连接，所述塔分离系统的底部产品出料口与反应釜系统Ⅰ的顶部进料口连接，所述塔分离系统的顶部出料口分别与废液储罐的进料口和配体产品储罐的进料口连接；所述反应釜系统Ⅰ的顶部进料口与原料氯化磷储罐的出料口连接；所述配体产品储罐的出料口与反应釜系统Ⅱ的顶部配体进料口连接；所述反应釜系统Ⅱ的顶部金属进料口与金属进料系统的出料口连接；所述反应釜系统Ⅱ的底部催化剂产品出料口与催化剂产品储罐的进料口连接。

优选的，反应釜系统Ⅱ上方装有金属进料系统，包括储料仓、螺旋进料器与质量流量控制器。可根据工艺配比，向反应釜系统Ⅱ输送相应质量的金属粉末。

优选的，所述反应釜系统Ⅰ和反应釜系统Ⅱ的顶部均设有惰性气体进气口和冷凝回流装置。

该合成系统工艺流程如下：

（1）、反应原料酚类以与溶剂按照一定比例混合后，导入至原料酚类储罐中。将反应原料输送至塔分离系统塔釜，通过一段时间的精馏，塔分离系统塔顶组分由顶部出口流出至废液储罐。塔釜产品由底部出口经反应釜顶部进料口流入反应釜系统Ⅰ中，此时反应原料氯化磷从原料储罐底部出口经反应釜上方进料口输送至反应釜系统Ⅰ中。