[发明专利]一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法及装置

说明书

本发明公开了一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法及装置，从扑虱灵环合反应机理，结晶机理分析，采用间二甲苯作为溶剂，其溶剂极性，官能团空间位阻与扑虱灵的分子结构配合较好，其反应选择性较高，对扑虱灵的溶解度随温度变化更加剧烈，低温情况下扑虱灵的溶解度更低，结晶收率较高。且间二甲苯不含氯，沸点和饱和蒸气压比二氯乙烷高，从VOCs治理角度更容易控制，扑虱灵在二甲苯中的溶解度要比在二氯乙烷中更小，能够多批套用母液，减少了因母液报废造成的损失，由于反应彻底，杂质硫脲含量极低，结晶阶段操作弹性大，浓缩母液损失少，提高环合反应收率，减少结晶危废产量，降低VOCs产生量，提高工艺的环境友好性。

技术领域

本发明涉及农药技术领域，特别是涉及一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法及装置。

背景技术

扑虱灵是高效，持效期长，选择性强，安全的新型昆虫生长调节剂，属非杀生性农药，它保护天敌，为化学防治和生物防治相结合提供了一个成功的范例。扑虱灵主要用于水稻，蔬菜，茶叶和柑桔等作物的叶蝉、飞虱、粉虱和介壳虫等害虫的防治。是当前防治水稻稻飞虱的当家品种。目前扑虱灵的最后一步环合反应对收率最为重要，其生产和结晶使用的溶剂均为二氯乙烷，扑虱灵的最后环合反应决定了扑虱灵产品的总收率和质量，且二氯乙烷为卤代烷，挥发性强，是国家VOCs治理的重点管控物质，较多的结晶危废，对扑虱灵维持正常生产造成了很大困难，目前普遍采用二氯乙烷作为反应溶剂和结晶溶液，其最后一步收率偏低，产生了较多的结晶危废。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，旨在解决现有技术中采用二氯乙烷作为反应溶剂和结晶溶液，其最后一步收率偏低，产生了较多的结晶危废的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，包括如下步骤：

添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀；

启动失重式给料器和滴加阀，并打开反应釜内的搅拌组件；

加料完成后对溶液进行升温，检测达到要求后静置分层，利用转料泵将中间层转移至水相；

将分液后的有机相全部转入结晶釜中进行结晶，利用离心力将母液和产品分离。

其中，在添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀的步骤中：将滴加阀的氯化物滴加流量设置为200kg/h，失重式给料器的硫脲加入速度设置为290kg/h，通过失重式给料器总共加入30kg±1kg的硫脲。

其中，在加料完成后升温并静置分液，利用转料泵将中间层转移至水相的步骤包括：

硫脲均完全加入反应釜后，升温至95℃，并保温2h，持续进行搅拌；

检测溶液中的硫脲质量含量，当硫脲质量含量小于1％时，打开底阀进行分层处理；

停止搅拌并将温度控制至80～95℃，静置120min，等待溶液分为有机相和水相；

通过控制转料泵的开度，使得中间层出现并移动至水相内。

其中，在将分液后的有机相全部转入结晶釜中进行结晶，利用离心力将母液和产品分离的步骤包括：

将结晶釜内的温度控制到80～85℃；

通过视镜观察，釜壁无固体结疤后将温度降至70℃，并保温5min；

向结晶釜中加入上次保留的晶种32kg，持续搅拌并开始降温结晶；

结晶结束后，利用离心力将母液和产品分离。

其中，在向结晶釜中加入上次保留的晶种32kg，持续搅拌并开始降温结晶的步骤中：降温结晶中，设置降温速度0.5℃/min，直至内温小于5℃后停止。