[发明专利]高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法有效
申请号: | 202011545852.0 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112679645B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 杜延华;王汉利;王军;韩瑞芹;唐妮;邓鹏吉 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C08F214/24 | 分类号: | C08F214/24;C08F216/14;C08L27/12;C08K3/38;C08L71/00;C08K3/34 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 流动性 改性 聚三氟氯乙烯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在高压聚合釜中,加入去离子水和pH缓冲剂,抽真空、氮气置换除氧;
(2)开启搅拌,加入三氟氯乙烯单体与全氟烷基乙烯基醚,升温至反应温度,加入偶氮类引发剂,进行聚合反应,反应完毕,得到改性聚三氟氯乙烯树脂;
(3)将改性聚三氟氯乙烯树脂进行洗涤、干燥;
(4)向干燥后的改性聚三氟氯乙烯树脂中加入耐高温含氟聚合物以及耐高温成核剂,混合均匀后造粒,即得高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂颗粒料;
步骤(2)中所述的全氟烷基乙烯基醚分子结构式为CnF2n+1OCF=CF2,n为1~10的整数,其用量为三氟氯乙烯单体质量的0.01~5%;
步骤(4)中所述的耐高温含氟聚合物为氟氯油或全氟聚醚及其衍生物,分子量为8000~15000,以改性聚三氟氯乙烯树脂、耐高温含氟聚合物以及耐高温成核剂总质量计,其用量为0.01~1%;
步骤(4)中所述的耐高温成核剂为氮化硼、滑石粉、二氧化硅或氧化镁中的一种或一种以上,粒径为0.01~1μm,以改性聚三氟氯乙烯树脂、耐高温含氟聚合物以及耐高温成核剂总质量计,其用量为0.005~1%。
2.根据权利要求1所述的高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的pH缓冲剂为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、四硼酸钠、柠檬酸钠、碳酸钠或醋酸钠中的一种或一种以上,其用量为步骤(2)中三氟氯乙烯单体质量的0.01~10%。
3.根据权利要求1所述的高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或一种以上,其用量为三氟氯乙烯单体质量的0.1~2%。
4.根据权利要求1所述的高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中聚合反应温度为30~80℃。
5.根据权利要求1所述的高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中聚合反应在自发压力下进行,反应压力为0.2~2.0MPa。
6.根据权利要求1所述的高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中聚合反应时间为7~12h。
7.根据权利要求1所述的高流动性改性聚三氟氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌转速为300~800rpm。
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