[发明专利]一种4-硝基苯乙胺的HPLC分析方法有效
| 申请号： | 202011546500.7 | 申请日： | 2020-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN112630347B | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 陈向明;楼金萍;丁海东;黄依依 | 申请（专利权）人： | 杭州华东医药集团浙江华义制药有限公司;潍坊市海欣药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 吴辉辉 |
| 地址： | 322002 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯乙胺 hplc 分析 方法 | ||
1.一种4-硝基苯乙胺及其有关物质的HPLC分析方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）所述的4-硝基苯乙胺结构式如下：
所述有关物质包括有关物质A、有关物质B、有关物质C、有关物质D和有关物质E，其结构式如下：
有关物质A 有关物质B
有关物质C
有关物质D 有关物质E
（2）所述HPLC分析方法的参数：
a、色谱柱选用苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱；
b、流动相梯度洗脱，其中：
流动相由流动相A和流动相B组成，其中，所述流动相 A为磷酸二氢钾缓冲液和乙腈的混合溶液，所述流动相A中磷酸二氢钾缓冲液的摩尔浓度为0.005mol/L~0.05mol/L，pH为1.5~3.0，乙腈占比为体积百分比5%~20%；所述流动相B为乙腈；
梯度洗脱时间与流动相比例如下：
c、检测波长为215nm；
d、检测方法：
取测试样品适量，精密称定，加10%乙腈水溶解并稀释成一定浓度的样品溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，在适当流速和柱温下进行高效液相色谱分析，记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）b流动相A中磷酸二氢钾缓冲液的浓度为0.01 mol/L，pH为2.0。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）b中流动相梯度洗脱中流动相A中的乙腈比例为10%。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）b流动相梯度洗脱时间与流动相比例如下：
。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的步骤（2）d检测方法中的流速为0.7~1.2ml/min。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述的步骤（2）d检测方法中的流速为1.0ml/min。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的步骤（2）d检测方法中的柱温为20~35℃。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）d检测方法中的样品溶液的浓度为0.1~1.0mg/ml。
9.根据权利要求8所述的分析方法，其特征在于，所述步骤（2）d检测方法中的样品溶液的浓度为0.2mg/ml。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法用于4-硝基苯乙胺及其有关物质的分析检测和质量控制。
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