[发明专利]一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法

说明书

一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法，包括以下步骤：(1)取稀土相对纯度≥99.999％三价铈盐溶液，调节pH值至1～3，加入硝酸铈铵或硝酸高铈溶液；(2)在保温条件下搅拌，调节pH值至3.5～4.5，继续搅拌，过滤；(3)除铁后滤液进行碳酸沉淀，控制反应终点pH值为5.5～7.0，经洗涤及固液分离后，得到高纯低铁的碳酸铈晶体。利用本发明制得稀土纯度大于99.999％，铁小于1ppm的高纯碳酸铈产品。

技术领域

本发明涉及一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法。

背景技术

铈作为稀土元素，其应用极其广泛，它可作为研磨材料、氧气传感器、固体电解质、紫外线吸收剂、催化剂、颜料、抛光材料、金属材料添加剂等，然而在芯片研磨领域需要高纯碳酸铈为原料，对碳酸铈中稀土杂质要求高以外，对非稀土杂质如铁、碱金属也有极高要求。

对于稀土溶液中微量铁的去除尚未有很好的方法，溶液中除铁现有黄铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法、Fe(OH)₃沉淀法等，基于这几种方法都无法得到铁含量小于1ppm的碳酸铈产品。申请号为200610033105.2的中国专利申请所公开的一种含铁溶液的除铁方法，该方法首先氧化含铁溶液，使二价铁转化为三价铁，再加入铁黄晶种，调节溶液pH值至4.5～5.0，反应后过滤，滤液铁含量最佳约为3mg/L。该方法整个制备过程复杂，除铁后溶液体积增大，废水量大，对于稀土溶液中除杂，其加入了其它杂质，对碳酸铈产品纯度影响大。申请号为201410225011.X的中国专利申请所公开的对含铁溶液进行除铁的方法，该方法为在高温条件下向反应釜加入氧气，使铁氧化，通过二次除铁得到除铁溶液，该方法对设备要求苛刻，高温高压条件下进行除铁较危险。申请号为02824827.9中国专利申请所公开的从硫酸锌溶液中以赤铁矿的形式沉淀铁的方法，该方法以黄色首先用碱调节硫酸锌溶液至较高pH值，再加入赤铁矿作为赤铁矿核，反应完成后，溶液中铁含量为65mg/L，该方法除铁效果不佳，无法应用于去除微量铁。申请号为201710551876.9的中国专利申请所公开的一种低镍硫硝酸浸出液热解除铁的方法，该方法是将低镍锍硝酸浸出液加热到100℃～150℃温度条件下，恒温热解1h～5h，使硝酸铁分解成铁渣沉淀和氮氧化合物，过滤后溶液中铁为40mg/L，该方法工艺简单，但对设备要求高，分解产生了氮氧化合物，无法应用于微量铁的去除。刘洪吉等发表的论文《稀土萃取分离废水制备高纯碳酸氢镁溶液过程中铁杂质的行为与影响》，该研究通过碳化过程中氧化除铁，使铁与碳酸氢镁分离，该方法对于铁的分离效果不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简便，染污小，生产环境友好的高纯碳酸铈中除铁的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯碳酸铈中除铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)取稀土相对纯度≥99.999％三价铈盐溶液，调节pH值至1～3，加入硝酸铈铵或硝酸高铈溶液(作为强氧化剂，使二价铁离子变成三价铁离子，反应式为Fe²⁺+Ce⁴⁺＝Fe³⁺+Ce³⁺)；

(2)在保温条件下搅拌，调节pH值至3.5～4.5，继续搅拌，过滤；

(3)除铁后滤液进行碳酸沉淀，控制反应终点pH值为5.5～7.0，经洗涤及固液分离后，得到高纯低铁的碳酸铈晶体。

进一步，步骤(1)中，所述三价铈盐溶液可为氯化铈溶液、醋酸铈溶液、硝酸铈溶液中的一种或几种。

进一步，步骤(1)中，加入铈盐或碱调节pH值至1～3；所述铈盐可为碳酸铈、三价氢氧化铈、碱式碳酸铈中的一种或几种，所述碱可为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。

进一步，步骤(1)中，所述硝酸铈铵或硝酸高铈溶液中，硝酸铈铵或硝酸高铈加入量为铈溶液中铁摩尔量的2～10倍。