[发明专利]一种制备低氧钛粉的方法有效
申请号: | 202011547400.6 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112756621B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 张盈;郑诗礼;孙沛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22;B22F1/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 低氧 方法 | ||
1.一种制备低氧钛粉的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)第一部分二氧化钛依次经第一还原剂还原和第一湿法处理,得到粗钛;
(2)混合所述粗钛与第二部分二氧化钛,得到混合物料,所述混合物料依次经烧结和破碎,得到钛氧中间体;在步骤(2)中所述烧结前,将混合物料进行造粒;
(3)所述钛氧中间体依次经第二还原剂还原和第二湿法处理,得到低氧钛粉;
所述第二部分二氧化钛和第一部分二氧化钛的质量比为1:(2~65)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一还原剂和第二还原剂各自独立地包括Mg、Ca、Mg-Li合金或Mg-Ca合金中的一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一还原剂和第二还原剂各自独立地为粉状、屑状或颗粒状中的一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第一还原剂与第一部分二氧化钛的质量比为(0.6~1.5):1。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第二还原剂与钛氧中间体的质量比为(0.05~5):1。
6.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中还原的温度各自独立地为600~1200℃。
7.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中还原的气氛各自独立地为真空或保护气氛。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述保护气氛包括氢气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中还原时各自独立地加入还原辅助剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中所述还原辅助剂各自独立地包括MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、LiCl、MgCl2-CaCl2共熔盐、MgCl2-NaCl共熔盐、MgCl2-KCl共熔盐、MgCl2-LiCl共熔盐、CaCl2-NaCl共熔盐、CaCl2-KCl共熔盐、CaCl2-LiCl共熔盐、NaCl-KCl共熔盐、NaCl-LiCl共熔盐、KCl-LiCl共熔盐或NaCl-KCl-LiCl共熔盐中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述还原辅助剂与第一部分二氧化钛的质量比为(0.05~3):1。
12.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述还原辅助剂与钛氧中间体的质量比为(0.05~3):1。
13.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述第一湿法处理包括:还原产物经水和/或酸液浆化,得到浆料;所述浆料依次经pH调节、固液分离、洗涤和干燥,得到粗钛。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述酸液的pH≥0.5。
15.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述浆化的液固比为(1~100):1mL/g。
16.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述pH调节过程中控制浆料的pH≥0.8。
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