[发明专利]利用GC-MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的方法有效

专利信息
申请号: 202011548317.0 申请日: 2020-12-24
公开(公告)号: CN112557570B 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 金静;李慷旭;孙潇潇;李秀娟;刘玲;张金专 申请(专利权)人: 中国人民警察大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京青松知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11384 代理人: 郑青松
地址: 102300 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 利用 gc ms 定量 区分 汽油 丁苯橡胶 燃烧 残留物 组分 方法
【说明书】:

发明涉及一种利用GC‑MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的方法,属于火灾鉴定技术领域。包括如下步骤:步骤一:取实验样品一、二分别置于坩埚内,点燃,待燃烧自然熄灭后分别取其燃烧残留物;步骤二:样品处理及仪器设置;步骤三:通过步骤二中样品处理后,萃取后的实验样品从进样口进入GC‑MS仪器,得出总离子流色谱图;步骤四:重复步骤一至步骤三,得到三组总离子流色谱图;步骤五:丁苯橡胶燃烧残留物与汽油燃烧残留物总离子流图相似性辨识分析;步骤六:利用GC‑MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分进行分析。本发明采用GC‑MS谱图快速识别汽油组分的方法,极大的提高了汽油组分认定的精准度。

技术领域

本发明涉及一种鉴定方法,特别是一种利用GC-MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的方法,属于火灾鉴定技术领域。

背景技术

火灾事故发生后,科学合理的认定火灾原因,及时准确的判定火灾性质,区分火灾性质,是火灾调查工作的重要任务,对追究火灾事故责任、总结经验教训,维护人民生命财产安全具有重要意义。

汽油是火灾案件中常见的助燃剂之一,火灾残留物检验鉴定结果中汽油组分的存在是认定案件的关键证据,因此对火场中残留物的提取以及化学成分分析至关重要。火场中残留物汽油检测的常用方法主要由薄层色谱法、紫外光谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高校液相色谱法。研究人员根据GB/T18294-2010《火灾技术鉴定方法》中规定的相关方法,结合实际火场提取物证的种类使用不同的方法进行分析,其中气相色谱-质谱法是最常用,且灵敏度、精确度最高的一种方法。

然而火场中有机物种类繁多,特别是石油产品衍生物,这些有机材料往往会对助燃剂的GC-MS检测造成极大的背景干扰,增加了鉴定结果的不准确性。为此,荷兰法庭科学学会(NFI)建立了常见干扰物国际数据库,研究人员研究了火场中常见干扰物在不同条件下得到的色谱图,结果显示助燃剂的种类、可燃干扰物的种类、燃烧时间、空气流量等因素对助燃剂残留物的组分都会产生影响。国内学者也对多种干扰物对汽油鉴定的影响进行了研究,并建立了相关数据库,对排除部分有机物燃烧或分解产物对汽油组分鉴定的影响具有重要的指导作用。大量研究发现含有烷基苯的燃烧或分解产物对汽油鉴定的背景干扰性较大,而燃烧或热分解后能够产生大量烷基苯的有机物主要成分中往往含有烷基苯类单体,其中丁苯橡胶(SBR),又称聚苯乙烯丁二烯共聚物,作为典型的合成橡胶在市场上应用较广泛,如汽车轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具等领域中丁苯橡胶是最常见的材料之一。然而研究发现,丁苯橡胶燃烧残留物GC-MS总离子流色谱图中含有汽油燃烧残留物GC-MS总离子流色谱图特征峰,如C2苯、C3苯、C4苯以及多环芳烃,因此丁苯橡胶燃烧残留物对汽油鉴定的影响非常大。如何排除火场提取的物证中丁苯橡胶燃烧残留物对汽油的检验鉴定的影响,是目前国内外火灾检验鉴定研究工作的重要课题之一。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种利用GC-MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的方法,用以解决火灾鉴定中,人工辨识色谱图存在不确定性和随机性,火灾残留物中丁苯橡胶燃烧或分解产物对谱图有较大干扰的问题。

为了解决上述技术问题,本发明采用了如下技术方案:

一种利用GC-MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的方法,包括如下步骤:

步骤一:为使实验样品所处的环境尽可能的接近真实火灾场景,模拟实验采用坩埚中点燃实验样品a和实验样品b的方式进行,具体为:取实验样品a、二分别置于坩埚内,点燃,待燃烧自然熄灭后分别取其燃烧残留物;其中,所述步骤一中的所述实验样品a包括含有丁苯橡胶的有机物以及汽油中的一种或多种;所述步骤一中的所述实验样品b为汽油;

步骤二:样品处理及仪器设置

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