[发明专利]果蔬中多种农药残留同时检测分析法

说明书

本发明提出一种果蔬中多种农药残留同时检测分析法，其具体测试方法为：拟定需要检测药物、预处理检测样本，处理检测样本，通过采用HPLCMSMS(液相色谱串联质谱联用仪)对果蔬中敌百虫、克百威、敌敌畏、TCP、TCP‑1、毒死蜱、丁硫克百威、3‑羟基克百威进行分析测定，筛选合适的检测分析方法即上述方法，建立最优方法。通过色谱柱、流动相、色谱质谱条件等参数的筛选，确定检测方法并验证结果。

技术领域

本发明涉及果蔬农药残留检测领域，尤其涉及一种果蔬中多种农药残留同时检测分析法。

背景技术

做好农产品中农药残留检测工作是保障农产品质量安全监管的重要环节。很多农药易分解，降解为其同分异构体的代谢物，如不能对此类农药及其代谢物一齐分析，则会对产品的用药情况做出漏判、误判，不能很好的评估农产品中农药风险情况。现今果蔬上残留的农药主要为敌百虫、克百威、敌敌畏、TCP、TCP-1、毒死蜱、丁硫克百威、3-羟基克百威等，现今对果蔬农药残留需要一个个分别进行检测对比，才能检测中果蔬是否有这些农药残留，独分析造成的人力、物力、时间的大量浪费。

发明内容

根据以上技术问题，本发明提出一种果蔬中多种农药残留同时检测分析法，其具体测试方法为：

一、拟定需要检测药物为敌百虫、克百威、敌敌畏、TCP、TCP-1、毒死蜱、丁硫克百威、3-羟基克百威，其中敌敌畏为敌百虫的降解物、克百威和3-羟基克百威为克百威的代谢物、TCP-1、TCP为毒死蜱的农药代谢产物，敌百虫学名O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯，一种有机磷杀虫剂，工业产品为白色固体,纯品熔点83～84℃，能溶于水和有机溶剂，性质较稳定，但遇碱则水解成敌敌畏；TCP、TCP-1化学名为2,3,5,6-四氯吡啶，为农药中间体，为毒死蜱代谢产物；

二、将需要检测的果蔬清洗干净，然后将该果蔬样品打碎，然后进行匀浆，匀浆过的样品，称取10g于50mL离心装置中；

三、向离心装置中加入10mL乙腈，盖上离心盖，涡旋震荡1min；

四、打开离心装置再加入QuECHERS前处理萃取盐包及1颗陶瓷均质子，盖上离心盖涡旋震荡1min；

五、震荡完毕后，进行4200r/min离心5min；

六、吸取6mL上清液加到QuECHERS前处理15mL净化管中，4200r/min离心5min；

七、准取吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干；

八、加入20μL内标溶液,加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜；

九、在液相色谱串联质谱联用仪上测定。

所述离心装置为离心管

所述离心装置为色谱柱。

所述液相色谱串联质谱联用仪使用条件为：

分析色谱柱：Hypersil GOLDTM(Thermo)(100mm×2.1mm,1.9μm)；

流速:0.3mL/min；

色谱柱柱温:40℃；

进样体积:10μL；

流动相及洗脱条件：A:0.1％甲酸水，B甲醇0-1min:10％B，1.1-4min:55％B,4.1-6min：80％B，6.1-12min:95％B,12.1-14:10％B。本发明的有益效果为：通过采用HPLCMSMS(液相色谱串联质谱联用仪)对果蔬中敌百虫、克百威、敌敌畏、TCP、TCP-1、毒死蜱、丁硫克百威、3-羟基克百威进行分析测定，筛选合适的检测分析方法即上述方法，建立最优方法。通过色谱柱、流动相、色谱质谱条件等参数的筛选，确定检测方法并验证结果。