[发明专利]一种测定铪中间合金中铪含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定铪中间合金中铪含量的方法：采用硫酸和硫酸铵对待检测的铪中间合金进行溶解，定容，配制成含锆铪的硫酸溶液；取一定量定容后的含锆铪的硫酸溶液，向其中加入过量氨水对溶液中锆铪进行沉淀，过滤、洗涤，所得的滤饼采用盐酸溶解，得到含锆铪的盐酸溶液；使用苦杏仁酸对所述含锆铪的盐酸溶液中锆铪进行沉淀，过滤，得到滤饼进行灼烧，得到氧化锆和氧化铪混合物，称重并计算铪中间合金中锆铪的总量；取混合物溶解，并使用ICP‑AES检测锆的含量，锆铪的总量减去锆的含量，即为铪中间合金中铪的含量。本发明的测定铪中间合金中铪含量的方法，测定结果准确度高，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。

技术领域

本发明涉及合金分析技术领域，尤其涉及一种测定铪中间合金中铪含量的方法。

背景技术

铪具有良好的延展性、抗氧化性和耐高温性，可广泛应用于航空航天领域，铪中间合金在高温合金、磁性材料中主要是作为一种合金化原材料，其价格昂贵，因此精确分析铪中间合金中铪的含量对原材料的结算、成本控制有着重要的意义。公开号为CN104034719A的专利申请中，公开了一种镍基高温合金中铪元素含量的ICP-AES测量方法，该方法使用ICP检测镍基高温合金中的铪元素，其检测范围为铪含量0.0500％～2.00％；但该方法不适合检测铪含量较高的铪中间合金，若检测，则需要将溶解之后的含铪溶液稀释几百倍至ICP-AES的检测范围内，但是在稀释的过程中，由于稀释倍数过大，会带来非常大的误差。

而且，在自然界中锆铪是共生的，几乎所有的锆都伴生有1～3％的铪，锆和铪具有相似的核外电子结构，受镧系收缩影响，其原子半径、离子半径、结构都十分相近，因此锆和铪的化学性质也非常相似。行业标准YST399-2013海绵铪中Hf的含量＞96％，Zr含量＜3％，所以用于制备铪中间合金的海绵铪均含有微量的锆，传统的铪元素检测方法也无法适用于检测铪中间合金中铪的含量，且无法排除微量锆元素对铪元素准确度的影响。

因此，铪中间合金中铪含量的精确分析对产品的质量控制同样有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种测定铪中间合金中铪含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种测定铪中间合金中铪含量的方法，包括以下步骤：

(1)取铪中间合金屑(可使用转孔的方式对铪合金锭制备铪合金样品屑)，加入硫酸和硫酸铵进行溶解，定容，得到含锆铪的硫酸溶液；

(2)取一定量定容后的含锆铪的硫酸溶液，并向其中加入过量氨水对溶液中的锆铪进行沉淀，过滤，所得滤饼采用盐酸溶解，得到含锆铪的盐溶液；

(3)使用苦杏仁酸对所述含锆铪的盐酸溶液中铪进行沉淀，过滤，得到滤饼，并进行灼烧，得到氧化锆和氧化铪的混合物，称重并计算铪中间合金中锆铪的总量；苦杏仁酸对锆铪元素具有选择性，让锆铪和其他金属达到分离的目的，然后对锆铪进行检测，让铪的含量检测更为准确；

(4)取灼烧后的氧化锆和氧化铪的混合物，进行溶解，并使用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱仪)检测锆的含量，并计算铪中间合金中锆的含量；

(5)步骤(3)中得到的铪中间合金中锆铪的总量减去步骤(4)测定的铪中间合金汇总锆的含量，即为铪中间合金中铪的含量。

本发明的测定方法过程中：先采用硫酸和硫酸铵对待检测的铪中间合金进行溶解，相比于氢氟酸和硫酸(或硝酸)，可以避免氨水沉淀的操作过程中，由于氟离子的存在，导致铪沉淀不完全，造成锆铪的检测带来较大的误差。进一步地，本发明使用盐酸将硫酸溶液转化为盐酸溶液，可以避免苦杏仁酸重量测定氧化锆锆和氧化铪合量的沉淀过程中受硫酸根的影响而导致结果误差较大。